1.原理
每種元素的原子能夠吸收特定波長的光能,而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數(shù)目成正比。用特定波長的光照射這些原子,測量該波長的光被吸收的量,與標(biāo)準(zhǔn)溶液制成的效正曲線對比,求出被測元素的含量。
2.儀器
原子吸收光譜分光光度計(jì)。
3.試劑
①混合酸消化液:硝酸和高氯酸4+1混合。
② 0.5 mol·L -1HNO3溶液。
③ 0.12 mol·L -1HCl;
④去離子水:80(kΩ)以上。
⑤標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱取0.4979 g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于100 mL水中,加入5m L濃硫酸微熱,溶解即滴加2%高錳酸鉀溶液,至最后一滴紅色不褪色為止,用水定容至1 000 mL,搖勻,得標(biāo)準(zhǔn)貯備液,F(xiàn)e3+濃度為100μg/m L。
4.測定方法
①樣品消化:實(shí)驗(yàn)操作需在無元素污染的環(huán)境中進(jìn)行。準(zhǔn)確稱取樣品干樣0.3~0.7 g,濕樣1.0 g左右,飲料等其他液體樣品1.0~2.0 mL,然后將其放人50 m L消化管中,加混合酸15 m L (油樣或含糖量高的食品可多加些酸),過夜。次日,將消化管放入消化爐中,消化開始時(shí)將溫度調(diào)低(約130℃左右),然后逐步將溫度調(diào)高(最終調(diào)至240℃左右)進(jìn)行消化,一直消化到樣品冒白煙,液體變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸,直到消化完全。消化完后,放冷,加5 mL去離子水,繼續(xù)加熱,直到消化管中的液體約剩2 m L左右,取下放冷,然后轉(zhuǎn)移至l0 mL試管中,再用去離子水沖洗消化管2~3次,并最終定容為10 mL,此為試樣溶液。
樣品消化時(shí),取與樣品相同量的混合酸按同上操作方法做試劑空白消化。
②測定:分別吸取0.5、1.0、2.O、4.0 mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液于四個(gè)100 mL容量瓶中,用0.5 mol·L-1HN03溶液稀釋至刻度,得濃度為0.5、1.0、2.0、4.0μg·m L -1的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
在波長為248.3nm,儀器狹縫為0.2nm,燈位置、燈電流按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)的條件下點(diǎn)火準(zhǔn)備測定。首先測定標(biāo)準(zhǔn)系列工作液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后測定試劑空白液和樣品。
5.計(jì)算
根據(jù)儀器測定出的數(shù)據(jù),代人下式計(jì)算:
X=[ (A1-A0)*V*1000]/(m*1000)
式中:X——樣品中鐵的含量,mg·kg -1或mg·L -1;
A 1——試樣溶液中鐵的含量,μg·mL -1;
A0一一試劑空白液中鐵的含量,μg·m L -1;