1.原理
在pH2～9的溶液中，二價鐵離子能與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橙紅色配合物，在510 nm處有最大吸收，其吸光度與鐵的含量成正比，故可比色測定。
pH<2時反應進行較慢，而酸度過低又會引起二價鐵離子水解，故反應通常在Ph=5左右的微酸條件下進行。同時樣品制備液中鐵元素常以三價離子形式存在，可用鹽酸羥胺先還原成二價離子再做反應，反應式如下：
4Fe3+++2NH20H·HCl——，4Fe3++6H++N20+H20+2C1一
本法選擇性高，干擾少，顯色穩(wěn)定，靈敏度和精密度都較高。
2．儀器
分光光度計。
3．試劑
①10％鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)溶液。
②0.12％鄰二氮菲水溶液(新配制)。
③10％醋酸鈉溶液。
④l mol·L-1鹽酸溶液。
⑤鐵標準溶液：準確稱取0.4979 g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于100 mL水中，加入5 m L濃硫酸微熱，溶解即滴加2％高錳酸鉀溶液，至最后一滴紅色不褪色為止，用水定容至1 000 m L，搖勻，得標準貯備液，F(xiàn)e3+濃度為100?g·m L -1。。取鐵標準貯備液10 mL于100m L容量瓶中，加水至刻度，混勻，得標準使用液，F(xiàn)e3+濃度為10? g·m L -1。
4．測定方法
①樣品處理：稱取均勻樣品10.0 g，干法灰化后，加入2 mLl：1鹽酸，在水浴上蒸干，再加入5 mL蒸餾水，加熱煮沸后移人100 mL容量瓶中，以水定容，混勻。
②標準曲線繪制：吸取10? g·mL -1鐵標準溶液(標準溶液吸取量可根據(jù)樣品含鐵量高低來確定)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，分別置于50 m L容量瓶中，加入1 mol·L-1鹽酸溶液1 mL，10％鹽酸羥胺1 mL，0.12％鄰二氮菲1 mL，然后加入10％醋酸鈉5 m L，用水稀釋至刻度，搖勻，以不加鐵的空白試劑溶液作參比液，在510 nm波長處，用1 cm比色皿測吸光度，繪制標準曲線。
③樣品測定：準確吸取樣液5～10 mL(視含鐵量高低而定)于50 mL容量瓶中，以下按標準曲線繪制操作，測定吸光度，在標準曲線上查出相對應的鐵含量(? g)。
