1．測(cè)定步驟
稱取適量樣品于圓底燒瓶中，加入20 mL混合消化液回流煮沸消化至無(wú)色透明，冷卻后加入2 mL 5％EDTA溶液，作為樣品測(cè)定液。同時(shí)作試劑空白。
吸取硒標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0，0.05，0．10，0．15，0.20，0.25 mL(相當(dāng)于0，0．05，0．10，0.15，0.20，0.25μ g硒)分別置于150 m L錐形瓶中，加入10 mL混合消化液，按樣品處理過(guò)程消化，冷卻，加入20 m L水，EDTA溶液2 m L。將消化后的樣品溶液，試劑空白液和硒標(biāo)準(zhǔn)溶液分別用1：1氨水調(diào)節(jié)至pHl．5～2．0，各加10％鹽酸羥胺溶液1 mL，放置2min，再各加入2，3一二氨基萘溶液2 mL，于50℃水浴上保溫30min，冷卻。分別移人分液漏斗中，用10 m L環(huán)己烷萃取，振搖2 min，分層后棄去水相，環(huán)己烷層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾于小試管中，在激發(fā)光波長(zhǎng)368 nm，發(fā)射光波長(zhǎng)520 nm處測(cè)熒光強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2．計(jì)算
X=[(A1- A2)*1000]/(m*1000)
式中：X——樣品中硒的含量，mg·kg -1；
A1——測(cè)定用樣品消化液中硒的含量，μ g；
A2——試劑空白液中硒的含量，μ g；
m——樣品質(zhì)量，g。
3．說(shuō)明
①本測(cè)定中所用的環(huán)己烷不得有熒光物質(zhì)，不純時(shí)可重蒸后使用。
②消化不同類樣品，使用的混合酸不同，一般都不用硫酸，因市售硫酸中硒含量很高，否則必須用氫溴酸除硒。
②法最低檢測(cè)量為0.005μ g硒。
