1．試劑
①HCl。
②氯仿。
③乙醇。
④飽和溴液。
⑤10％KI液。
⑥0．5％淀粉指示劑(現(xiàn)用現(xiàn)配)。
⑦0．1000mol·L-1Br標準液。
⑧0．1000mol·L-1Na2S2O3標準液。
2．檢測步驟
準確稱取1g樣品于蒸餾瓶中，加乙醇20mL溶解，加水50mL，加熱蒸餾，餾出液收于500mL容量瓶中，當蒸餾液達400mI時，取最后餾出液10mL于試管中，加飽和溴水2滴，如無白色沉淀，表明酚已經(jīng)全部蒸出，停止蒸餾，用水定容至刻度。取該液100mL于錐形瓶中，加0．1000mol·L-1Br標準液25mL、HCl5mI。，放暗處15rnin，加10％KI10mI，暗處10min，加氯仿1mL，用0．1000mol·L-1Na2S2O3標準液滴定至淡黃色，加0．5％淀粉指示劑1mI．，繼續(xù)滴定至藍色消褪為終點。記錄Na2S2O3標準液消耗毫升數(shù)(同時做空白試驗)。
3．計算
X={[(V2-V1)×c×0.01568×5]/m}×100
式中：X=樣品中游離酚含量，g·(100g)-1；
V1——滴定空白消耗Na2S203標準液體積，mL；
V2——滴定樣液消耗Na2S203標準樣液體積，mL；
c——Na2S2O3標準液濃度，mol·L-1；
m——樣品質(zhì)量，g；
0．01568——1mLNa2S2O3標準液相當于以g表示的苯酚質(zhì)量。
說明
①本法是以酚與溴結(jié)合成三溴苯酚，剩余的Br與KI作用，析出I2，用Na2S2O3。滴定析出的I2，其滴定消耗的量來計算酚含量。
②樣品以采集罐內(nèi)環(huán)氧酚醛涂料或樹脂檢測，如樣品為水溶性樹脂，可加水70-mL蒸餾。
