1.儀器HPLC儀(具紫外檢測器)。
2.試劑
①乙腈。
②己內酰胺標準液(1mg·mL-1)中保存6個月。
3.儀器工作條件
①紫外檢測器(波長210nm)。
②色譜柱:150mm×4.6mm,C18反相柱,粒徑10uL。
③流動相:乙腈+水(1l+89)。
④流速:1~2mL/min。
⑤靈敏度:0.5AUFS。
⑥進樣體積:l0ul。
4.檢測步驟
準確稱取5g樣品于錐形瓶中,加水100mI.,混勻,置沸水浴中1h,經(jīng)HA0.45um膜過濾,濾液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,取10uL注入HPLC儀。記錄峰面積。
5.標準曲線制備
取己內酰胺標準液(1mg·Ml-1),用水稀釋成0.0uL·mL-1、1.0uL·mL-1、5.0uL·mL-1、10.0uL·mL-1、50.0uL·mL-1、100uL·Ml-1、200uL·mI-1,分別取10uI。注人HPLC儀,記錄各自峰面積,繪制標準曲線。
計算
X=(Cs×l000)/(m×l000)
式中:X——樣品中F_12含量,mg·kg-1;
Cs——樣品氣體峰面積查標準曲線得含量,uL;
m——樣品質量,g。
說明
樣品應剪成很細碎屑用于檢測。