1.儀器
GC儀(具氫火焰離子化檢測器)。
2.試劑
①N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。
②液態(tài)氯乙烯(純度>99.5%),貯耐壓器中,干冰,保溫瓶貯存。
③氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)A液:取平衡瓶,加人DMA24.5mL,,帶塞精確稱量,在通風(fēng)櫥內(nèi),吸液態(tài)氯乙烯0.5mL,加入平衡瓶,溶解,蓋塞,混勻,稱量,貯于冰箱中。
計(jì)算:氯乙烯單體濃度(mg·mL-1)=(M2-M1)/V×1000,V=24.5+(M2-M1)/d
式中:M1——平衡瓶加溶劑質(zhì)量,g;
M2——M1+氯乙烯質(zhì)量,g;
V——校正體積,mL;
d——氯乙烯密度(0.9121g·mL-1,20℃)。
④氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)B液:用平衡瓶欲配制25mL,依據(jù)A液濃度,求出欲加溶劑的體積,使氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液B的濃度為0.2mg·mL-1。
計(jì)算:V2=25-V1,V1=0.2×25/A
式中:V1——取A液的體積,mL;
V2——欲加DMA的體積(mL);
A——氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)A液濃度,mg·mL-1。
3.儀器工作條件
①不銹鋼色譜柱:2m×4mm,內(nèi)填PorapakQ(80~l00目)。
②柱溫100℃,汽化溫度150℃。
③N2流速20Ml/min,H2流速30mL/min,空氣流速300mI/min。氣體進(jìn)樣量2mL。
4.檢測步驟
準(zhǔn)確稱取樣品1g于平衡瓶中,加DMA3mL,蓋塞,混勻,5min后,置水浴70℃中,平衡30min,吸取氣體2mL,注入GC儀,記錄峰面積。
5.標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
在6個(gè)平衡瓶中,各加DMA3mL,用微量注射器取氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)B液(0.2mg·mL-1)0.0uL、5.0uL、10.0uL、15.0uL、20.0uL、25.0uL,經(jīng)塞注入各瓶中,置70℃水浴,平衡30min,分別吸取氣體2mL注入GC儀,記錄各瓶峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.計(jì)算
X=(Cs×l000)/(m×l000)
式中:X——樣品中F_12含量,mg·kg-1;
Cs——樣品氣體峰面積查標(biāo)準(zhǔn)曲線得含量,uL;
m——樣品質(zhì)量,g。
7.說明
①樣品應(yīng)剪成很細(xì)的碎屑用于檢測。
②本法也適用于聚氯乙烯的檢測。
③氯乙烯單體(VCM)對人體有毒害作用,并證實(shí)有致癌作用,應(yīng)引起關(guān)注。
包裝材料溶出物的檢測