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      技術中心

      發(fā)泡塑料中二氟二氯甲烷殘留檢測

      • 發(fā)布日期:2016/9/24 13:50:45 閱讀次數(shù):1380
      • 1.儀器

        GC儀(具氫火焰離子化檢測器)。

        2.試劑

        ①N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。

        ②液態(tài)二氟二氯甲烷(F-12):純度>99.5%,耐壓金屬罐中保存。

        ③F-12標準液:將干燥平衡瓶與塞準確稱量(精確至0.0001g)為m,;加DMA溶劑至瓶口處,留有1cm左右空間,蓋塞,準確稱量為m2,取F-12氣5mL通過膠塞針頭在平衡瓶空間注入氣體,搖動DMA溶解后,準確稱量為m3。

        計算:F-12濃度(mg·mL-1)=(m3-m2)/(m2-m1)/d

        (注:d為DMA相對密度;d420℃=0.935)

        3.儀器工作條件

        ①色譜柱(1.5m×3mm):內(nèi)填porapakQ(80~100目)。

        ②柱溫110℃,汽化溫度180℃,檢測器溫度180℃。

        ③N2流速30mL/min,H2流速30mL/min,空氣流速300mI/min。

        ④氣體進樣量2mL,記錄峰面積。

        4.檢測步驟

        準確稱取樣品0.5g于平衡瓶中,加DMA3mL,溶解,蓋塞,混勻,置65℃水浴中平衡15min,取2m[。氣體注入GC儀。

        5.標準曲線制備

        在5只平衡瓶中,各加DMA3mL,蓋塞,然后用微量注射器取0uL、10uL、20uL、30uL、40uL、50uLF-12標準液,通過膠塞分別注入平衡瓶中,混勻,置水浴(65℃)平衡15min,各取氣體2mL注入GC儀,記錄各瓶的峰面積,繪制標準曲線。

        6.計算

        X=(Cs×l000)/(m×l000)

        式中:X——樣品中F_12含量,mg·kg-1;

        Cs——樣品氣體峰面積查標準曲線得含量,uL;

        m——樣品質(zhì)量,g。

        7.說明

        樣品應先剪成很細的碎屑用于檢測。

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