1.儀器
GC儀(具氫火焰離子化檢測器)。
2.試劑
①N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。
②液態(tài)二氟二氯甲烷(F-12):純度>99.5%,耐壓金屬罐中保存。
③F-12標準液:將干燥平衡瓶與塞準確稱量(精確至0.0001g)為m,;加DMA溶劑至瓶口處,留有1cm左右空間,蓋塞,準確稱量為m2,取F-12氣5mL通過膠塞針頭在平衡瓶空間注入氣體,搖動DMA溶解后,準確稱量為m3。
計算:F-12濃度(mg·mL-1)=(m3-m2)/(m2-m1)/d
(注:d為DMA相對密度;d420℃=0.935)
3.儀器工作條件
①色譜柱(1.5m×3mm):內(nèi)填porapakQ(80~100目)。
②柱溫110℃,汽化溫度180℃,檢測器溫度180℃。
③N2流速30mL/min,H2流速30mL/min,空氣流速300mI/min。
④氣體進樣量2mL,記錄峰面積。
4.檢測步驟
準確稱取樣品0.5g于平衡瓶中,加DMA3mL,溶解,蓋塞,混勻,置65℃水浴中平衡15min,取2m[。氣體注入GC儀。
5.標準曲線制備
在5只平衡瓶中,各加DMA3mL,蓋塞,然后用微量注射器取0uL、10uL、20uL、30uL、40uL、50uLF-12標準液,通過膠塞分別注入平衡瓶中,混勻,置水浴(65℃)平衡15min,各取氣體2mL注入GC儀,記錄各瓶的峰面積,繪制標準曲線。
6.計算
X=(Cs×l000)/(m×l000)
式中:X——樣品中F_12含量,mg·kg-1;
Cs——樣品氣體峰面積查標準曲線得含量,uL;
m——樣品質(zhì)量,g。
7.說明
樣品應先剪成很細的碎屑用于檢測。