魚(yú)藤是一種豆科植物,種類(lèi)很多,我國(guó)多為毛魚(yú)藤、馬來(lái)魚(yú)藤。其根部含有魚(yú)藤酮、魚(yú)藤素等,以魚(yú)藤酮毒性較強(qiáng),含量較多,為3%~12%,對(duì)人體有一定毒性。
1.試劑
①活性炭。
②氯仿。
③CCl4。
④二氯乙烯。
⑤醋酸汞甲醇液:醋酸汞50g,溶于甲醇750mL中,加冰乙酸0.2mL,混勻。
⑥1%酚酞指示劑。
⑦3.5%NaCl液。
⑧0.1000mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.檢測(cè)步驟
取30g樣品于具塞錐形瓶中,加10g活性炭,300mL氯仿,振蕩4h,過(guò)濾,濾液于燒杯中,在水浴上蒸干;殘?jiān)?5mLCCl4溶解,過(guò)濾于燒杯中,再用CCl4重復(fù)1次,過(guò)濾于錐形瓶中,在水浴上蒸干,加50mL二氯乙烯溶解,加50mI。醋酸汞甲醇液,25min后加3.5%NaCl液100mL、1%酚酞指示劑1mL,用0.1000mol·L-1NaOH液滴定至剛呈紅色,30s不褪色即為終點(diǎn)。記錄消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)(同時(shí)做空白試驗(yàn))。
3.計(jì)算
X=c(V1-V2)*0.0394/m
式中:X——魚(yú)藤酮含量,g·g-1;
V1——樣液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;
V2——空白液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;
m——樣品質(zhì)量,g;
0.0394——1Ml0.1000mol·L-1NaOH液相當(dāng)于魚(yú)藤酮的克數(shù);
c——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol·L-1。
4.說(shuō)明
滴定時(shí)將錐形瓶振搖,以便從二氯乙烯液層中將醋酸提取出來(lái)。