1．儀器
GC儀(具氫火焰檢測(cè)器)。
2．試劑
①10％HCl。
②10％三氯乙酸。
③5％SiO2·12WO3。
④氨水。
⑤無(wú)水乙醚。
⑥石油醚。
⑦無(wú)水乙醇。
⑧嗎啡、罌粟堿、可待因、蒂巴因標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)。
3．儀器工作條件
①HP-5毛細(xì)管色譜柱：(15m×0．35mm，0．53μm)，內(nèi)填5％SE-30的ShimaliteWAWDMCS(擔(dān)體)。
②進(jìn)樣口溫度310℃，檢測(cè)器溫度280℃(程序升溫，初溫250℃，保持5min，然后以48℃／min升至280℃，保持3rain)。
③N2流速30mL／min，H2流速40mL／min，空氣流速400mL／min，分流比為50：1。
④進(jìn)樣量5μL。
4．檢測(cè)步驟
取50mL樣液于錐形瓶中，加石油醚50mL，振蕩20min，轉(zhuǎn)移無(wú)脂樣液于另一錐形瓶中，用10％HCl調(diào)pH為2，加50mL10％三氯乙酸，搖勻，過(guò)濾，加3mL5％SiO2·12WO3，搖勻，靜置沉淀，傾去上清液。加10mL濃NH4OH溶解沉淀，并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用無(wú)水乙醚50mL×3，分3次提取，合并醚層，經(jīng)無(wú)水Na2SO4脫水于錐形瓶中，于水浴上揮干，用無(wú)水乙醇2mL溶解，待檢。取5μL待檢液注入GC儀(同時(shí)做空白試驗(yàn))。
5．標(biāo)準(zhǔn)品定位
取稀釋后的嗎啡、可待因、罌粟堿、蒂巴因標(biāo)準(zhǔn)液各5μL，注入GC儀，保留時(shí)間為：可待因1．230mirl、嗎啡2．695min、蒂巴因4．345min、罌粟堿6．362min。
6．定性判斷
若樣品中出現(xiàn)與4種標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間相同，則可確認(rèn)樣品中含罌粟成分。樣液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)液峰面積比較定量。
7．計(jì)算
X=(A1*CS*1000)/[A2*m*(V1/V2)*1000]
式中：X一一食品中罌粟成分的含量，mg·kg-1；
A1、A2——樣品與標(biāo)準(zhǔn)峰面積，mm2；
Cs——標(biāo)準(zhǔn)液量，μg；
V1——進(jìn)樣體積，mL；
V2——樣液定容體積，mL；
m——樣品質(zhì)量，g。
8．說(shuō)明
①罌粟中含有很多生物堿，生物堿與SiO2·12WO3形成結(jié)合體，再與NH4OH作用使之分解，生物堿被游離，供檢測(cè)。
②用無(wú)水Na2SO4脫水應(yīng)徹底，所用乙醚與乙醇也應(yīng)為無(wú)水，否則會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。
③固體樣品一般取20g，加水180mL，液體樣品取200mL。然后經(jīng)煮沸，濃縮至10mL，再用有機(jī)相萃取，可避免乳化產(chǎn)生，還可節(jié)省有機(jī)溶劑，并減少對(duì)環(huán)境的污染。
