測定精油與鄰甲酚混合物的凝固點。精油中，桉葉素的含量與此凝固點有一定的關(guān)系，凝固點越高，桉葉素含量亦越高。此法適用于測定桉葉素含量在45．6％以上的產(chǎn)品。
1．儀器
①精密溫度計：0~100℃，經(jīng)校正。有0．1或0．2的分刻度。
②錐形瓶：25mL。
③硬質(zhì)試管：內(nèi)徑15~20mm，長120~150mm。
④冰點測定安裝(同冰點測定法裝置)。
2．試劑
①無水硫酸鈉。
②桉葉素(100％)：用無水硫酸鈉干燥后備用。
③鄰甲酚：冰點不低于30℃，應(yīng)用時需經(jīng)蒸餾，取190~192℃的餾分，置于干燥具玻璃塞瓶中備用，應(yīng)用前需與純桉葉素(100％)，按其相對分子質(zhì)量比為108．13：154．24(鄰甲酚：桉葉素)混合后校核其冰點，應(yīng)為55．2℃。
3．操作步驟
①桉葉素含量在50%：準(zhǔn)確稱取(2．1±0．001)g鄰甲酚置于試管中，再稱取經(jīng)無水硫酸鈉干燥的(3±0．001)g試樣，將試管置于套管中后，插人精密溫度計，攪拌至完全凝固，記下回升到最高點的溫度。取出試管置熱水中攪動，待試樣融化后，再將試管置于套管中，并將套管置于冰點測定裝置中，瓶內(nèi)盛低于預(yù)計冰點5～10℃的水。當(dāng)冷卻至試管中有些微結(jié)晶，或已冷卻至預(yù)計冰點時，即加速攪拌，使其迅速凝固，記下回升至最高點的溫度。如前述方法，重復(fù)融化后再置套管中，并放人冰點測定裝置，如前，冷卻至較第二次測得溫度低1～2℃時，即開始攪拌，讀取回升最高點的溫度，直至二次結(jié)果相差不超過0．1℃時為止，換算成桉葉素含量的百分率。
②桉葉素含量在50％以下者：準(zhǔn)確稱取預(yù)經(jīng)無水硫酸鈉干燥的試樣和桉葉素各(5±0．001)g，置于25mL一錐形瓶中混合，稱取鄰甲酚(2．14±0．001)g和上述混合試樣(3±0．001)g，測定其冰點，按表15—6換算成混合試樣桉葉素含量的百分率。
4．分析結(jié)果
桉葉素含量在50％以上者，可由表直接查得。
桉葉素含量在50％以下者，可按下式計算：
X(％)=2X(A-50％)
式中：A——混合試樣從表中查得的桉葉素含量(％)。
5．說明
①所用儀器均須干燥。
②當(dāng)試管中結(jié)晶析出，就應(yīng)開始攪動，否則逐漸凝固時，已放出部分熱量，使測定結(jié)果偏低。
③用熱水融化時，水溫不得高于其凝固點15~20℃。
④反復(fù)測定最多4次，否則結(jié)果偏低。
⑤鄰甲酚必須現(xiàn)蒸現(xiàn)用。
