酚類化合物與強堿作用,生成水溶性酚鹽。因為一級酚的鉀鹽化鈉鹽更易溶解,所以多采用氫氧化鉀。
其他堿溶性物質(zhì)(如酸)和水溶性成分或摻雜物(如乙醇)也計算在內(nèi),使結(jié)果偏高。
1.儀器
①頸部帶刻度的醛瓶:125mL或150mL,頸部長約15cm,具10mL刻度和0.1mL分刻度??潭鹊牧憔€應(yīng)稍高于圓柱形頸部的底部,圓錐形壁和垂直頸部構(gòu)成的角度約為30°。
②移液管:2mL,10mL。
③錐形瓶:100mL。
④分液漏斗:250mL。
2.試劑
①酒石酸:粉末狀。
②氫氧化鉀:不含氧化硅和氧化鋁,5%(m/m)水溶液。
③二甲苯:分析純,加適量氫氧化鉀溶液于分液漏斗中,振搖,分層后取上層二甲苯備用。
3.操作步驟
①試樣制備:若酚類液體香料色澤深,則在用無水硫酸鎂干燥前,須在錐形瓶中對樣品進行處理,即取10mL以上的香料樣品,按每lmL加人0.02g酒石酸的比例混合,激烈振搖,過濾后備用。
②測定:準(zhǔn)確吸取10.00mL經(jīng)制備的試樣于醛瓶中,并加入75mL氫氧化鉀溶液,在沸水浴中加熱10min,并至少振搖3次,然后沿瓶壁緩緩加入氫氧化鉀溶液,再加熱5min,使未溶解的油層完全上升到醛瓶有刻度的頸部,為了便于分離附在壁上的油滴,可緩緩旋轉(zhuǎn)醛瓶和輕微敲瓶壁。靜置使分層,冷卻至室溫,讀取油層的體積。若發(fā)現(xiàn)有一定量的乳濁液不分層,可用移液管加入2mL二甲苯,用玻璃棒攪拌乳化層并靜置。如乳濁液消失,即可讀取油層的體積。如乳濁液不消失,可在最初振搖前加入2mL二甲苯重復(fù)試驗。在后兩種情況下,應(yīng)從讀數(shù)中減去2mL二甲苯的體積。
4.計算
X=(V-V1)/V×100%
式中:X——香料含酚量的體積百分率,%(V/V);
V——卜試樣體積,mL;
V1——試樣未被溶解部分的體積,mL。
5.說明
若試樣中含有大量重金屬,油和堿溶液不易分層,可在測定前,將試樣和少量的(約1%)粉末狀酒石酸經(jīng)劇烈振搖混合后過濾,以除去重金屬。