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      技術(shù)中心

      食品香料——含酚量的測定

      • 發(fā)布日期:2016/9/24 13:21:33 閱讀次數(shù):1300
      • 酚類化合物與強堿作用,生成水溶性酚鹽。因為一級酚的鉀鹽化鈉鹽更易溶解,所以多采用氫氧化鉀。

        其他堿溶性物質(zhì)(如酸)和水溶性成分或摻雜物(如乙醇)也計算在內(nèi),使結(jié)果偏高。

        1.儀器

        ①頸部帶刻度的醛瓶:125mL或150mL,頸部長約15cm,具10mL刻度和0.1mL分刻度??潭鹊牧憔€應(yīng)稍高于圓柱形頸部的底部,圓錐形壁和垂直頸部構(gòu)成的角度約為30°。

        ②移液管:2mL,10mL。

        ③錐形瓶:100mL。

        ④分液漏斗:250mL。

        2.試劑

        ①酒石酸:粉末狀。

        ②氫氧化鉀:不含氧化硅和氧化鋁,5%(m/m)水溶液。

        ③二甲苯:分析純,加適量氫氧化鉀溶液于分液漏斗中,振搖,分層后取上層二甲苯備用。

        3.操作步驟

        ①試樣制備:若酚類液體香料色澤深,則在用無水硫酸鎂干燥前,須在錐形瓶中對樣品進行處理,即取10mL以上的香料樣品,按每lmL加人0.02g酒石酸的比例混合,激烈振搖,過濾后備用。

        ②測定:準(zhǔn)確吸取10.00mL經(jīng)制備的試樣于醛瓶中,并加入75mL氫氧化鉀溶液,在沸水浴中加熱10min,并至少振搖3次,然后沿瓶壁緩緩加入氫氧化鉀溶液,再加熱5min,使未溶解的油層完全上升到醛瓶有刻度的頸部,為了便于分離附在壁上的油滴,可緩緩旋轉(zhuǎn)醛瓶和輕微敲瓶壁。靜置使分層,冷卻至室溫,讀取油層的體積。若發(fā)現(xiàn)有一定量的乳濁液不分層,可用移液管加入2mL二甲苯,用玻璃棒攪拌乳化層并靜置。如乳濁液消失,即可讀取油層的體積。如乳濁液不消失,可在最初振搖前加入2mL二甲苯重復(fù)試驗。在后兩種情況下,應(yīng)從讀數(shù)中減去2mL二甲苯的體積。

        4.計算

        X=(V-V1)/V×100%

        式中:X——香料含酚量的體積百分率,%(V/V);

        V——卜試樣體積,mL;

        V1——試樣未被溶解部分的體積,mL。

        5.說明

        若試樣中含有大量重金屬,油和堿溶液不易分層,可在測定前,將試樣和少量的(約1%)粉末狀酒石酸經(jīng)劇烈振搖混合后過濾,以除去重金屬。

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