香料在過冷溫度下由液態(tài)轉(zhuǎn)為固態(tài)，釋放其熔化潛熱時，所觀察到的恒定溫度或最高溫度稱為冰點(或稱凝固點)。冰點是評定某些物質(zhì)的有用常數(shù)。某些試樣中主成分含量的多少與凝固點直接有關(guān)，如大茴香油中的大茴香腦，根據(jù)凝固點可由表中直接查出其含量。另外如桉葉油中桉葉素、黃樟油中的黃樟素等均可用冰點法直接測出。某些合成香料冰點值可判斷其樣品純度，是一種重要的物理常數(shù)。
1．儀器和試劑
①校正后溫度計：水銀球長度10～20mm，水銀球直徑5～6mm，具0．1℃或0．2℃分刻度。
②試管：直徑約10～20mm，長約150mm。
③厚壁試管：直徑約30～40mm，長約120mm。
④攪拌器：用直徑約lmm不銹鋼絲制成，一端彎曲成環(huán)形。
⑤冰點測定裝置：包括一個容積約為500mL廣口瓶(錐形或圓柱形)，配有打孔的軟木塞，把試管裝進厚壁試管中，將溫度計插入試管，并使水銀球的中心位于液體的中心。
2．操作步驟
量取干燥試樣10mL(如試樣為固體，可在盡可能低的溫度下融化)置于試管中，將溫度計與攪拌棒通過軟木塞插入試管，再將試管用軟木塞固定于套管中，然后將套管固定于1000mL燒杯內(nèi)，燒杯內(nèi)盛低于欲測試樣凝固點約5℃的水；裝置妥善后即開始上下攪動使試樣引起結(jié)晶，待溫度開始回升停止攪動，當(dāng)溫度上升至最高點或至少保持1min不變時，讀取溫度，即為冰點。融化后重復(fù)測定，直至2次結(jié)果相差不超過0．2℃為止
3．分析結(jié)果的表述
試驗結(jié)束時所觀察到的最高溫度即為冰點，用℃表示，平行試驗結(jié)果的允許差為0．2℃。
4．說明
①溫度計下端應(yīng)放在離管底約10mm處。
②試樣必須充分干燥，否則會使結(jié)果偏低。
③某些難以凝固的油，例如黃樟油、苯甲酸芐酯等，可待溫度下降至預(yù)期凝固點以下1～2℃時，用溫度計蘸取少量預(yù)先凝固的試樣引入作為晶種，以使試樣迅速結(jié)晶。
④測定苯甲酸芐酯凝固點時，當(dāng)溫度開始回升時，仍應(yīng)繼續(xù)攪拌，不可停止，否則凝固點要降低。
⑤玫瑰油的凝固點不能按上法測定。因為其在結(jié)晶后回升的溫度是不固定的，可將燒杯中的水冷卻到比預(yù)期凝固點低10℃，攪拌到有晶體析出即為凍點。
⑥合成薄荷腦有雙凝固點，要測定雙凝固點。
⑦反復(fù)測定最多4次，否則結(jié)果偏低。
