純物質(zhì)的熔點(diǎn)是該物質(zhì)在大氣壓下，固態(tài)與液態(tài)達(dá)到平衡的溫度。也就是該物質(zhì)固態(tài)的蒸汽壓等于液態(tài)的蒸汽壓的溫度。晶體具有一定的、顯著的、從固體轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w的溫度(熔點(diǎn))。熔化開始時(shí)的溫度稱始熔點(diǎn)，全部熔化時(shí)的溫度稱為終熔點(diǎn)。始熔點(diǎn)至終熔點(diǎn)間的一段溫度稱為熔程。香料的熔點(diǎn)一般用始熔點(diǎn)表示，個(gè)別的也有用熔程表示的。熔點(diǎn)是香料一個(gè)重要的物理常數(shù)，通常用以判斷香料的純度。
1．儀器和試劑
①熔點(diǎn)管(毛細(xì)管)：用中性硬質(zhì)玻璃制成的毛細(xì)管，一端熔封，管長(zhǎng)約10mm，內(nèi)徑0．9～1．1mm，壁厚0．1～0．15mm。
②溫度計(jì)：測(cè)量溫度計(jì)分刻度為0．1℃或0．2℃，輔助溫度計(jì)具有適當(dāng)量程，分刻度為1℃的溫度計(jì)。
③加熱裝置：容積約為600mL，蛇形玻璃管中固定一功率為300W的電熱絲。用調(diào)壓器控制溫度。
④傳溫液體：熔點(diǎn)在150℃以下可采用甘油或液體石蠟，熔點(diǎn)在150℃以上的可采用硅油。
2．操作步驟
取少量試樣研成盡可能細(xì)的粉末，連同一端封閉的熔點(diǎn)管放人干燥器中充分干燥(至少16h)。取出，將試樣裝入熔點(diǎn)管中，用長(zhǎng)約lm的干燥玻璃管直立于玻璃板或堅(jiān)實(shí)桌面上，將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中重復(fù)投落數(shù)次，直至試樣緊緊沉人管底，高度為2～3mm，備用。將上述熔點(diǎn)管附著于溫度計(jì)上，使熔點(diǎn)管的貯樣部分與水銀球的中部處于同一水平。打開磁力攪拌器，調(diào)節(jié)加熱裝置，將傳溫液的溫度緩緩升至比試樣所規(guī)定的熔點(diǎn)低約10℃時(shí)，將附有熔點(diǎn)管的溫度計(jì)放人傳溫液中，溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于傳溫液的中部，熔點(diǎn)管距杯底至少25mm?？刂粕郎厮俾史€(wěn)定保持在1．0～1．5℃／min。當(dāng)試樣出現(xiàn)明顯的局部液化或有明顯的崩離管壁現(xiàn)象時(shí)的溫度為始熔點(diǎn)，即熔點(diǎn)；當(dāng)試樣完全熔化時(shí)的溫度為終熔點(diǎn)。始熔點(diǎn)至終熔點(diǎn)的溫度范圍即為熔程。
3．分析結(jié)果的表述
如測(cè)定中使用的是全浸式溫度試驗(yàn)，則應(yīng)對(duì)所測(cè)的熔點(diǎn)值進(jìn)行校正，校正值按下式計(jì)算：
△t=0．00016(t1~t2)tm
式中：△t——校正值，℃；
0．00016——水銀在溫度計(jì)中的平均膨脹系數(shù)，l／℃；
tm——溫度計(jì)暴露在傳溫液外的度數(shù)，℃；
t1——溫度計(jì)顯示的熔點(diǎn)溫度，℃。
t2——溫度計(jì)所顯示的溫度，℃。
平行試驗(yàn)結(jié)果的允許差為0．2℃。
4．說明
①測(cè)定熔點(diǎn)所用的毛細(xì)管必須洗凈，管內(nèi)壁如有堿性物存在，或管內(nèi)有塵屑、水汽等，都可使結(jié)果偏低。
②如試樣熔點(diǎn)在200℃，也可用西氏或代氏熔點(diǎn)測(cè)定管代替燒杯，測(cè)定方法同上。
