苯甲酸又稱安息香酸，其鈉鹽、鉀鹽可用作防腐劑。在pH為2．5～4．0時，對廣范圍的微生物有效，常用于飲料、果汁、蜜餞、果酒、醬油等的防腐。其毒性較山梨酸大，ADI為0～5mg／kg。苯甲酸微溶于水，易溶于乙酸，具有酸性，沸點(diǎn)249．2℃，100℃即開始升華。分子式：C7H6O2，M=122．12g·mol-1。苯甲酸的硝基化條件較難控制，但它經(jīng)羥基化后再與4一氨基安替比林作用可作比色分析。
1．試劑
①純乙醚：置乙醚于蒸餾瓶，在水浴上蒸餾，收取35℃部分的餾液。
②鹽酸(1+1)。
③10％氫氧化鈉溶液。
④氯化鈉飽和溶液。
⑤純氯化鈉。
⑥95％中性乙醇：95％乙醇加入數(shù)滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至微紅色。
⑦酚酞指示劑(1％乙醇溶液)：取lg酚酞溶于100mL中性乙醇中。
⑧氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0．05mol·L-1)：取純氫氧化鈉約3g，加少量蒸餾水溶去其表面部分，棄去這部分溶液，隨即將剩余氫氧化鈉(約2g)用經(jīng)過煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，并稀釋至1000mL，按下法標(biāo)定其濃度(當(dāng)苯甲酸含量低時，可將氫氧化鈉溶液的濃度配成0．01mol·L-1)。
將分析純鄰苯二甲酸氫鉀于120℃烘箱中約烘烤1h至恒重。冷卻25min，準(zhǔn)確稱取0.3～0.4g于錐形瓶中，加入50mL蒸餾水溶解后，加2滴酚酞指示劑，用上述的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，30s不褪色為終點(diǎn)。按下式計算氫氧化鈉溶液的濃度：
C=m/(V*104.2)*1000
式中：C——?dú)溲趸c溶液的物質(zhì)的量濃度，mol·L-1；
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；
V——滴定時消耗氫氧化鈉溶液的體積，mL；
204．2——鄰苯二甲酸氫鈉的摩爾質(zhì)量。
2．測定
準(zhǔn)確稱取樣品75g于300mL燒杯中，加150mL飽和氯化鉀溶液進(jìn)行萃取，再加7．5g粉狀氯化鈉，用10％氫氧化鈉溶液中和至堿性(可用試紙)。將溶液移人250mL容量瓶中，用飽和食鹽水定容。不時搖動，放置2h，過濾。吸取濾液100mL，放人500mL分液漏斗中，加鹽酸(1+1)至酸性。再加3mL鹽酸(1+1)，然后依次用70、60、60mL乙醚，用旋轉(zhuǎn)方法小心加以提取。每次搖動不少于5min。待靜置分層后，將有機(jī)層放至另一分液漏斗中(三次提取的乙醚層均放人同一分液漏斗中)，用蒸餾水洗滌，每次用10mL，直至最后的洗液不呈酸性為止。將此乙醚提取液置于錐形瓶中，于40℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩少量時，停止回收，以風(fēng)扇吹干剩余的乙醚。加入50mL中性乙醚及蒸餾水，加酚酞指示劑1～2滴，以0．05mol·L-1，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色并半分鐘不褪色為終點(diǎn)。按下式計算苯甲酸鈉的百分率：
苯甲酸鈉(％)=(V*c*144.1*2.5)/(m*1000)*100
式中：V——滴定時所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，mol·L-1；
m——樣品質(zhì)量，g；
144．1——苯甲酸鈉的摩爾質(zhì)量。
注：華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺
