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揮發(fā)性鹽基氮檢測

• 發(fā)布日期：2016/9/20 15:53:52 閱讀次數(shù)：1417

• 揮發(fā)性堿性總氮(TVBN)，也稱總揮發(fā)性鹽基氨。是動物性食品在腐敗過程中，由細(xì)菌酶食品分析的作用，使蛋白質(zhì)分解而形成的物質(zhì)，均具有揮發(fā)性。檢測食品中TVBN的含量，有助于判定食品的新鮮度。TVBN檢測方法一般用半微量定氮法。這里介紹半微量定氮法。

  1. 原理

  樣品濾液與弱堿性MgO反應(yīng)后，是肉中的堿性含氮物質(zhì)游離，并被蒸餾出來，用2％H₃BO₃(含混合指示劑)吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，求其含量。

  2. 儀器

  凱氏定氮蒸餾裝置

  3. 試劑

  ①1％MgO混懸液

  ②2％H₃BO₃

  ③0.0100 mol·L ^-1HCl

  ④混合指示劑液：0.2％甲基紅乙醇液1份與0.2％溴甲酚綠乙醇液5份，臨用時(shí)混合。

  4. 檢測

  準(zhǔn)確稱取10g樣品于燒杯中，加50m L蒸餾水混勻，浸泡30min，過濾，少許水洗，定量轉(zhuǎn)入100m L容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。吸取5m L濾液于蒸餾反應(yīng)瓶中，加5m L1％MgO液，蓋塞，并用水封口，通人蒸汽蒸餾。在冷凝管下端放有吸收液10m L (含2滴混合指示劑)的錐形瓶，承接蒸餾液，蒸餾5min后停止，取下冷卻，用0．0100 mol·L ^-1HCl標(biāo)準(zhǔn)液滴定至剛呈桃紅色為終點(diǎn)，記錄下消耗0．0100 mol·L ^-1HCl標(biāo)準(zhǔn)液的體積(mL)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

  5．計(jì)算

  X=[（V--V₂）*C-*14*100]/[m*(5/100)]

  式中：X——食品中TVBN含量，mg·(100g) ^-1；

  V₁——樣液消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)液體積，mL；

  V₂——空白液消耗卜ICl標(biāo)準(zhǔn)液體積，mL；

  C_S——HCl標(biāo)準(zhǔn)液濃度(0．0100mol·L ^-1)；

  m——樣品質(zhì)量，g；

  14——1mol·L ^-1HCl標(biāo)準(zhǔn)液1mL相當(dāng)于氮的毫克數(shù)。

  6．說明

  ①肉浸液過濾可采用數(shù)層紗布除肉渣。

  ②蒸餾過程中，冷卻水不能中斷，通人蒸汽時(shí)所有管道應(yīng)密閉，不能漏氣。

  ③半微量蒸餾裝置在使用前、后均需用蒸汽充分洗干凈，并先做空白試驗(yàn)，空白值很低時(shí)，樣液方可檢測。

  ④每個(gè)樣品檢測之間應(yīng)用蒸餾水洗2～3次。