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假酒中甲醇檢測——氣相色譜法

• 發(fā)布日期：2016/9/19 14:49:10 閱讀次數(shù)：1625

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  ①儀器：GC儀(具氫火焰離子化檢測器)。

  ②試劑

  a．60％乙醇(無甲醇及雜醇油)。

  b．標(biāo)準(zhǔn)品(甲醇、正丙醇、仲丁醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇、乙酸乙酯)。

  c．標(biāo)準(zhǔn)貯存液：分別準(zhǔn)確稱取甲醇、正丙醇、仲丁醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇600mg，乙酸乙酯800mg，用水溶解，定容至1.0mL，冰箱保存。

  d．標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：取標(biāo)準(zhǔn)貯存液各10mL，用60％乙醇稀釋定容至100mL。各類醇為600μg·mL ^-1，乙酸乙酯為800μg·mL ^-1，冰箱保存。

  ③儀器工作條件

  a．色譜柱[(2m×4mm)，內(nèi)裝GDX一102(60～80目)]。

  b．汽化室、檢測器溫度190℃，柱溫170℃。

  c．H₂流速40m L／min，空氣流速450m L／min、N₂流速40m L／min。

  d．進樣量O．5μL。

  ④檢測：分別吸取酒樣及標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液各O．5μL注入GC儀。記錄各自峰面積，兩者比較定量。

  ⑤計算

  X=(A_U*V_S*C_S*100)/(A_S*V_U*1000)

  式中：X——酒中醇(酯)含量，mg·(100mL) ^-1；

  A_Ｕ——酒樣峰面積，mm²；

  A_Ｓ——標(biāo)準(zhǔn)液峰面積，mm²；

  Ｖ_S——標(biāo)準(zhǔn)液進樣體積，μL；

  V_U——酒樣進樣體積，μL；

  C_S——標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液濃度，μg／mL。

  ⑥說明

  a．本法最低檢測限：甲醇0．008mg·(100mL) ^-1、雜醇油(以異丁醇計)0．0lmg·(100mL) ^-1。

  b．氣相色譜保留時間(min)：甲醇0．463、甲醛O．600、乙醇O．770、異丙醇1．203、正丙醇1．600、異丁醇3．110、正丁醇3．827、異戊醇9．133、正乙醇21．000。

  
  

  注：華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺