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糧食制品中甲醛次硫酸氫鈉檢測

• 發(fā)布日期：2016/9/19 14:44:07 閱讀次數(shù)：1699

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  糧食制品中甲醛次硫酸氫鈉(俗名“吊白塊”)檢測

  1．快速定性法

  ①試劑

  a．稀HCI(1+1)。

  b．10％乙酸鉛液?！?/span>

  c．甲醛次硫酸氫鈉(1mg·mL ^-1)。

  d．鋅粒。

  ②檢測

  稱取5g樣品于燒杯中，加水50mL，混勻，吸取樣液10mL于錐形瓶中，加稀HCl2mL、鋅粒2g，于瓶口包上乙酸鉛濾紙，1h后觀察，若濾紙呈棕黑色為摻“吊白塊”(同時(shí)做正常樣品對(duì)照)。

  ③說明

  a．本法適用于所有糧食制品，如掛面、饅頭、花卷、糕點(diǎn)、粉絲、粉皮等。

  b．本法也可概略定量：取甲醛次硫酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)液(1mg·mL ^-1)0．0mL、0．5mL、1．0mL、1．5mL、2．0mL、2．5mL分別于錐形瓶中，用水各加至10mL，再各加稀HCl2mL、鋅粒2g，各瓶口包上乙酸鉛濾紙，1h后觀察棕黑色的深淺濾紙，將樣品濾紙棕黑色與標(biāo)準(zhǔn)濾紙比較，如接近某一濃度棕黑色，可概略定為相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)液的含量(rag)。

  2．分光光度法

  ①儀器

  分光光度計(jì)。

  ②試劑

  a．10％H₃P0₄液。

  b．20％Na₂SO₄液。

  c．液體石蠟。

  d．乙酰丙酮液：取醋酸銨25g、冰乙酸3mL、乙酰丙酮0．4m L，用水溶解并定容至10mL，棕色瓶中保存1個(gè)月。

  e．甲醛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(20μg·m L ^-1)。

  ③標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：分別取甲醛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(20μg· mL ^-1)0．0m L、0．1mL、0．2mL、0．4mL、0．6mL、0．8mL、1．0mL于比色管中，各水加至10m L刻度，混勻，各加乙酰丙酮液2mL，混勻，沸水浴10min后取出冷卻，在分光光度計(jì)、于lcm比色皿中，零管調(diào)零，波長412nm測吸光度。記錄各管吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  ④檢測：準(zhǔn)確稱取5g樣品于具塞試管中，加35m L20％Na₂S0₄液，蓋塞，混勻，水浴60℃，45min后取出，移入蒸餾瓶中，加液體石蠟2．5mL、l0％H₃P0₄10m L，進(jìn)行蒸餾，冷凝管下口插入盛有水的錐形瓶中，收集蒸餾液50mL。吸取5mL蒸餾液于比色管中，加水至l0m L刻度，混勻，加乙酰丙酮液2mL，混勻，沸水浴10min后取出冷卻，在分光光度計(jì)、于1cm比色皿中，空白管調(diào)零，波長412nm測吸光度(同時(shí)做正常樣品對(duì)照)。根據(jù)所測樣品吸光度即可查得樣品中被測物含量。

  ⑤計(jì)算

  X=(C_S*1000)/[m*(v₁/v₂)*1000]

  式中：X——食品中甲醛含量，mg·kg ^-1；

  C_S——樣液吸光度查標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)應(yīng)含量，g；

  V₁——檢測用體積，mL；

  V₂——樣液定容體積，mL；

  m——樣品質(zhì)量，g。

  ⑥說明

  a．本法是將樣品中甲醛次硫酸氫鈉在20％Na₂SO₄液中加熱游離出甲醛，甲醛在pH5．5～7．0條件下，與乙酰丙酮及銨離子反應(yīng)生成黃色化合物(3，5一乙?；?，4一二氫吡啶二羰酸)，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

  b．本法適合于所有糧食制品中“吊白塊”的檢測。樣品應(yīng)先研磨均勻，再取樣檢測。

  c．樣品加20％Na₂S0₄、水浴60℃加熱時(shí)，應(yīng)不斷振搖。

  d．在蒸餾時(shí)，收集蒸餾液的錐形瓶應(yīng)置于冰浴容器中。

  
  

  注：華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺(tái)