1.試劑
①石油酴.
②濃H2S04液。
③2mol/LKOH乙醇液。
④2%NaSO4液。
⑤無水Na2SO4。
2.檢測
稱取50g大米樣于錐形瓶中,加石油醚50mL,振蕩30min,過濾,濾液于分液漏斗中,加濃H2S0410mL×3,分3次提取,棄磺化層。加2%Na2SO4液50mL于分液漏斗中,振搖,靜置分層,棄水層,有機相經無水Na2SO4脫水于錐形瓶中,水浴揮干,加2 mol·L -1KOH乙醇液25m L溶解,沸水浴上回流10min,加沸水25mL,混勻,觀察,若呈渾濁或有油析出為礦物油(同時做正常大米對照)。
3.說明
①本法可進行定量。將錐形瓶中石油醚揮干后,用石油醚5mL溶解,移入恒重稱量皿中,揮去石油醚,置烘箱
X=[(m1-m2)/m]*100%
式中:X——大米中礦物油含量;
m1——稱量皿+石油醚干燥恒溫,g;
m2——稱量皿恒重,g;
m——樣品質量,g。
②本法用石蠟油做回收試驗,回收率91.2%~98.5%,可檢出0.5%礦物油。