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      技術(shù)中心

      水燕品及水發(fā)食品中摻甲醛檢測(cè)——分光光度法(變色酸顯色法)

      • 發(fā)布日期:2016/9/19 14:33:05 閱讀次數(shù):1670
      • 1.儀器

        分光光度計(jì)。

        2.試劑

        ①濃H2S04。

        ②l%變色酸液。

        ③甲醛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(10μg·m L -1)。

        3.標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

            分別準(zhǔn)確吸取甲醛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(10μg·m L -1)0.0mL 0.05mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL 0.70mL、1.00m L于比色管中,各用水加至5m L,混勻,各加l%變色酸液lm L、濃H2SO44m L,混勻,沸水浴30min,冷卻,用分光光度計(jì)、lcm比色皿,在波長565nm處分別測(cè)吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        4.檢測(cè)

            試樣經(jīng)打碎勻漿后準(zhǔn)確稱取20g于蒸餾瓶中,加水300mL,濃H2SO42m L,蒸餾,收集餾出液于250m L,錐形瓶中,定量轉(zhuǎn)入250m L容量瓶中,加水至刻度,混勻,吸取餾出液5m L于比色管中,加1%變色酸液1mL、濃H2S044mL,混勻,沸水浴加熱30min,冷卻,用分光光度計(jì)、1cm比色皿,在波長565nm處測(cè)吸光度(同時(shí)做空白試驗(yàn))。

        5.計(jì)算

        X=(CS×1000)/[m×(V1/V2)×1000]


        式中:X——食品中甲醛含量,mg·kg -1;

        CS——據(jù)樣液吸光度查標(biāo)準(zhǔn)曲線得含量,μg;

        V1——測(cè)定用量,mL;

        V2——定容量,mL;

        m——樣品質(zhì)量,g。

        6.說明

            甲醛標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定:取36%~38%甲醛1.4m L,用水稀釋至500mL,取20mL于碘量瓶中,加O.1000 mol·L-1碘液20mL、1mol·L -1NaOH液15mL,混勻,15min后加1mol·L-1H2S04液20m L,15min后用O.1000mol·L -1Na2S2O3液滴至呈淺黃色,加0.5%淀粉液lm L,繼續(xù)滴至無色,記錄Na2S203液消耗體積(mL)。

        按下式計(jì)算:

        X=[(V-V0) ×CS×15.00]/20.00

        式中:X——標(biāo)定甲醛液,mg·mL -1;

        V0——空白消耗Na2S203體積,m L;

        V——滴定甲醛消耗Na2S203體積,mL;

        CS——Na2S203標(biāo)準(zhǔn)濃度,mol·L -1;

        15.00——相當(dāng)于1L的O.1000mol·L -1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液的甲醛質(zhì)量,mg。


        注:華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺(tái)

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