1.儀器
分光光度計(jì)。
2.試劑
①濃H2S04。
②l%變色酸液。
③甲醛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(10μg·m L -1)。
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
分別準(zhǔn)確吸取甲醛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(10μg·m L -1)0.0mL 0.05mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL 0.70mL、1.00m L于比色管中,各用水加至5m L,混勻,各加l%變色酸液lm L、濃H2SO4
4.檢測(cè)
試樣經(jīng)打碎勻漿后準(zhǔn)確稱取20g于蒸餾瓶中,加水300mL,濃H2SO42m L,蒸餾,收集餾出液于250m L,錐形瓶中,定量轉(zhuǎn)入250m L容量瓶中,加水至刻度,混勻,吸取餾出液5m L于比色管中,加1%變色酸液1mL、濃H2S044mL,混勻,沸水浴加熱30min,冷卻,用分光光度計(jì)、1cm比色皿,在波長565nm處測(cè)吸光度(同時(shí)做空白試驗(yàn))。
5.計(jì)算
X=(CS×1000)/[m×(V1/V2)×1000]
式中:X——食品中甲醛含量,mg·kg -1;
CS——據(jù)樣液吸光度查標(biāo)準(zhǔn)曲線得含量,μg;
V1——測(cè)定用量,mL;
V2——定容量,mL;
m——樣品質(zhì)量,g。
6.說明
甲醛標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定:取36%~38%甲醛1.4m L,用水稀釋至500mL,取20mL于碘量瓶中,加O.1000 mol·L-1碘液20mL、1mol·L -1NaOH液15mL,混勻,15min后加1mol·L-1H2S04液20m L,15min后用O.1000mol·L -1Na2S2O3液滴至呈淺黃色,加0.5%淀粉液lm L,繼續(xù)滴至無色,記錄Na2S203液消耗體積(mL)。
按下式計(jì)算:
X=[(V-V0) ×CS×15.00]/20.00
式中:X——標(biāo)定甲醛液,mg·mL -1;
V0——空白消耗Na2S203體積,m L;
V——滴定甲醛消耗Na2S203體積,mL;
CS——Na2S203標(biāo)準(zhǔn)濃度,mol·L -1;
15.00——相當(dāng)于1L的O.1000mol·L -1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液的甲醛質(zhì)量,mg。
注:華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺(tái)