目前，常用測(cè)定鋁的國(guó)標(biāo)方法有分光光度法等。筆者所采用的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)較之其他方法，具有準(zhǔn)確度高、檢出限低、基體效應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)所用樣品為面包。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器與設(shè)備
(1)微波消解儀:MARS240/50型，美國(guó)CEM公司。
(2)電子天平:XS204型，METTLER TOLEDO公司。
(3)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:ICAP6000型，美國(guó)Thermo公司。
(4)勻漿機(jī):Homogenizer2094型，F(xiàn)oss公司。
(5)精確控溫電熱消解器:DV4000型，北京安南科技。
2.試劑
(1)硝酸:優(yōu)級(jí)純，江蘇昆山金城試劑廠。
(2)水中鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度為1.000g/L，有效期至2011年3月，編號(hào)為GBW(E)080612，上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院。
(3)水中鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(濃度為1.00μg/mL):吸取1.00mL水中鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋并定容至1000mL。
(4)水中鋁標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取水中鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL，用水稀釋并定容至1000mL。
(5)實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率>18.2MΩ·cm。
3.實(shí)驗(yàn)條件
(1)微波消解工作條件(見表1)
<CTSM>表1微波消解工作條件
注:均用了100%的最大功率</CTSM>
(2)ICP工作條件
沖洗泵速:100r/pm，分析泵速:50r/pm，泵延時(shí)時(shí)間:5s，RF功率:1150W，霧化器流量:0.70L/min，輔助氣:氬氣，流速:0.5L/min，冷卻氣:氬氣，流速:1.0L/min，最大積分時(shí)間:30s，被測(cè)元素鋁的譜線:309.2nm。
4.樣品前處理
將樣品用勻漿機(jī)打碎，稱取樣品(0.2～0.3)g，置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐中，再加8mL硝酸和0.5mL過氧化氫。蓋好蓋子旋緊外套，放入微波消解儀內(nèi)消解。消解完成后，將消解罐放在精確控溫電熱消解器趕除消解液中的剩余酸和氮氧化物，等到黃煙消失出現(xiàn)白霧時(shí)，將樣液轉(zhuǎn)入10mL具塞試管中，用水多次沖洗消解罐并轉(zhuǎn)入試管中，定容至刻度，搖勻備用。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
二、結(jié)果與分析
1.微波消解條件選擇
硝酸-硫酸體系:硫酸是高沸點(diǎn)酸，不易趕盡，干擾很大。
硝酸-高氯酸體系:在微波消解條件下容易發(fā)生爆炸。
硝酸-過氧化氫體系:消解效果好，回收率高。
本實(shí)驗(yàn)選用硝酸-過氧化氫體系，8mL硝酸+0.5mL過氧化氫。
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
用水中鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2μg/mL、5.0μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)曲線。在本次實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定，線性方程為Y=45.902X-0.9019，相關(guān)系數(shù)為0.9997。方法檢出限為0.01μg/L(S/N=3)。
3.重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
準(zhǔn)確稱取樣品0.3g，用本實(shí)驗(yàn)方法一、4處理后，重復(fù)測(cè)定6次，結(jié)果如表2所示。
<CTSM>表2重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果</CTSM>
可以看出，采用本方法得出的結(jié)果準(zhǔn)確度較好。
4.回收率實(shí)驗(yàn)
準(zhǔn)確稱取樣品3份，分別加入1.0μg/mL標(biāo)樣各1.0mL、2.0mL、3.0mL，用本實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定，同時(shí)做平行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。
<CTSM>表3回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果</CTSM>
可見，被測(cè)元素的平均回收率為94.5%～101.6%，可以看出，采用本方法得出的結(jié)果準(zhǔn)確度較高。
三、結(jié)束語(yǔ)
采用微波消解-等離子發(fā)射光譜法測(cè)定食品中的鋁，確定了微波消解和等離子發(fā)射光譜儀的條件。方法操作簡(jiǎn)便、快速，選擇性較好，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能滿足食品檢驗(yàn)中的分析需要。
注：華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)平臺(tái)
