合成碘化鈉的方法有:鐵屑還原法、鐵屑法、硫化鈉法、中和法和碳酸氫鈉法[1-3]等。這幾種方法在合成過程中都引入了新的雜質(如鐵、硫等),很難提純,要進一步提純,就會影響產(chǎn)率。碳酸鈉法[4]也是一種比較好的合成方法,但是碳酸鈉很難在常溫常壓下與碘反應。如果采用氫氧化鈉代替碳酸鈉,由于氫氧化鈉的堿性強,在常溫常壓下就能與碘快速發(fā)生反應,從而縮短了合成所需要的時間,而且產(chǎn)率也高。雖然氫氧化鈉會帶入一定的雜質,但化學試劑碘化鈉的純度要求沒有高純碘化鈉那么高,合成出的碘化鈉只要稍微提純,就完全可以達到化學試劑碘化鈉所要求的技術指標,因此用氫氧化鈉與碘合成碘化鈉不失為一種合成化學試劑碘化鈉的好方法。
1用碘和氫氧化鈉合成碘化鈉方法的基本原理
用碘和氫氧化鈉合成碘化鈉的反應方程式為:
通過實驗表明,由于氫氧化鈉堿性強,在常溫常壓下就能與碘迅速反應,而碳酸鈉則很難在常溫常壓下與碘化鈉發(fā)生反應,反應所需的時間很長。所以選用氫氧化鈉作為起始反應物。在第一步反應中會生成NaIO和NaIO3,為了將它們轉化為碘化鈉,必須使用合適的還原劑,在此,我們選用了還原能力比較強的水合肼,因為水合肼在完成反應后,加熱就很容易分解成水和氮氣,不會引入新的雜質。
2碘化鈉合成流程
2.1投料合成碘化鈉溶液
往反應器中加入30kg的純水,在攪拌下緩慢加入約8.2kg的NaOH(工業(yè)級,經(jīng)測定其含量約為96.5%),攪拌使NaOH完全溶解,在反應器的夾層通入冷卻水,再緩慢加入25kg的化學純的單質碘進行反應,合成反應放出大量的熱,反應過程保持反應溫度在60~70℃,這個溫度既能保證反應的快速進行,又能盡量減少碘單質的升華,加完碘后,溶液中含有NaI、NaIO和NaIO3,往溶液中加入水合聯(lián)氨(要稍微過量)進行反應,溶液慢慢轉變成無色液體,此時測得溶液的pH值≈6,這樣就完成了碘化鈉溶液的合成。
2.2對碘化鈉溶液進行提純
如果對上述合成好的碘化鈉溶液直接進行脫水操作,得到的碘化鈉晶體有點偏黃,而且此晶體溶解在水中也有很多不溶物,因此需要進行提純操作。
實驗所使用的工業(yè)級氫氧化鈉和化學純級碘原料,其本身硫酸鹽、氯化物等雜質含量并不多,其合成出來的碘化鈉溶液不需要用化學方法進行提純,只需要加入活性炭除色并吸附掉一些機械雜質就可以了。具體操作是:往合成好的碘化鈉溶液中加入1kg的活性炭,保持溶液pH值≈6,加熱煮沸半小時,然后靜置4h后過濾即可。由此可見,用該方法合成的碘化鈉溶液提純過程非常簡單。
2.3脫水
提純后的碘化鈉溶液,可立即加熱濃縮,然后焙炒至無水,即可得到碘化鈉的成品。
3產(chǎn)率
用此方法制得的碘化鈉成品產(chǎn)率非常高。實驗投入25kg碘參與反應,最終得到的碘化鈉的成品為29.3kg,成品率為117.2%,與理論值118.1%非常接近。
4產(chǎn)品質量
本實驗合成的碘化鈉成品,要求達到的技術指標是廠定的企業(yè)標準,有兩個級別,分別是分析純和化學純,分析純的指標要求比化學純的高。根據(jù)上述方法合成的碘化鈉,質量非常好,基本都能符合規(guī)定的各項指標中分析純的要求。

經(jīng)過分析檢驗,所生產(chǎn)出的碘化鈉各項具體技術指標列于表1。
5設備要求
在合成、提純及脫水過程中所使用的設備都是化工生產(chǎn)中的通用設備,但這些設備的防腐蝕性能應該非常好,否則設備一旦被腐蝕,就有可能引入雜質而導致最后的產(chǎn)品不合格。
6結論
綜上所述,用碘和氫氧化鈉合成碘化鈉,不僅合成步驟少,反應所需時間短,而且提純也簡單,產(chǎn)率高,所得產(chǎn)品質量好,能達到各項技術指標。