由貴州省計(jì)量測(cè)試院和貴州省飲料酒行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站共同研制了白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于2005年獲國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書([2005]標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證字第0785號(hào))和中華人民共和國(guó)制造計(jì)量器具許可證(國(guó)制標(biāo)物10000720號(hào))。
白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制使我國(guó)白酒生產(chǎn)企業(yè)和各級(jí)質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在白酒色譜分析上有一個(gè)可以溯源的標(biāo)準(zhǔn)，為白酒生產(chǎn)、質(zhì)量監(jiān)控和質(zhì)量鑒定提供了更為有效、準(zhǔn)確、可靠的技術(shù)手段。
一、白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析方面的應(yīng)用
1.白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100012(混標(biāo))的應(yīng)用
通過(guò)以上介紹可知白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100012主要用于白酒生產(chǎn)企業(yè)的氣相色譜儀分析方法的校準(zhǔn)(作標(biāo)準(zhǔn)曲線)，也可用于質(zhì)量監(jiān)督部門的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)檢測(cè)白酒的氣相色譜儀的分析方法進(jìn)行校準(zhǔn)。
白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還可以應(yīng)用于其他行業(yè)和領(lǐng)域，如衛(wèi)生監(jiān)督、疾控部門用于白酒檢驗(yàn)的氣相色譜儀的分析方法校準(zhǔn)。過(guò)去我國(guó)曾發(fā)生多起用工業(yè)酒精配制劣質(zhì)白酒事件，給人民健康和生命安全帶來(lái)危害，衛(wèi)生部門、疾控部門在對(duì)突發(fā)事件的監(jiān)控中，需用氣相色譜儀檢測(cè)劣質(zhì)酒中的有害物質(zhì)和含量，并判斷有害物質(zhì)是否超標(biāo)。
其他一些醫(yī)藥生產(chǎn)企業(yè)和藥品檢驗(yàn)部門在分析、檢驗(yàn)藥酒和保健酒時(shí)使用的氣相色譜儀也可以用白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線。隨著人們生活質(zhì)量的提高，藥酒和保健酒正逐漸被大眾所接受，而藥酒和保健酒對(duì)酒的選擇很重要。在《中國(guó)藥典》中明文規(guī)定:酒劑系指藥物用白酒浸出的澄清液體制劑，生產(chǎn)酒劑所用的白酒應(yīng)符合有關(guān)部門關(guān)于白酒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，需要?dú)庀嗌V儀對(duì)所選的白酒進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)還要對(duì)生產(chǎn)好的藥酒中的有毒醇類雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。在一些汀劑、擦劑的分析中也需用氣相色譜儀測(cè)量其中的甲醇等的含量。在化妝品的檢驗(yàn)和分析中，根據(jù)化妝品的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，香水類及噴發(fā)膠系列化妝品，如乙醇含量較大時(shí)需用氣相色譜儀檢驗(yàn)其中的甲醇等含量。在以上這些應(yīng)用中，如各種純物質(zhì)(或?qū)φ掌?的純度達(dá)不到要求或不齊全的情況下，或者自己配制標(biāo)準(zhǔn)樣品較麻煩時(shí)，用白酒成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)氣相色譜儀作校準(zhǔn)曲線，可以很方便地對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。
2.白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100013(內(nèi)標(biāo))的應(yīng)用
氣相色譜的定量檢測(cè)方法有標(biāo)準(zhǔn)樣校準(zhǔn)法(或稱外標(biāo)法)、歸一化法和內(nèi)標(biāo)法三種。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《白酒分析方法》中規(guī)定用內(nèi)標(biāo)法定量，所謂內(nèi)標(biāo)法即在樣品中加入一定量的內(nèi)標(biāo)物，用它與樣品中各組分相比從而計(jì)算出各組分的含量。所選擇的內(nèi)標(biāo)物要求是樣品中不存在的一種物質(zhì)，其色譜圖與被測(cè)組分完全分開(kāi)，且保留時(shí)間與被測(cè)樣品相近，加入的量也要接近被測(cè)組分的含量。白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100013能作為白酒生產(chǎn)企業(yè)、質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)、衛(wèi)生監(jiān)督、疾控部門和藥檢部門等的白酒色譜分析和檢測(cè)時(shí)加入的內(nèi)標(biāo)物，也可用在這些部門的白酒分析的日常檢驗(yàn)工作中直接加入到被測(cè)樣品中作內(nèi)標(biāo)物使用，使用戶日常工作得到簡(jiǎn)化，檢測(cè)質(zhì)量得到保證。
二、白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在檢定方面的應(yīng)用
白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100013(內(nèi)標(biāo))的另一個(gè)應(yīng)用是在氣相色譜儀的檢定工作中。在以上這些部門用于白酒分析、甲醇、乙醇及雜質(zhì)含量分析的氣相色譜儀，為了能更好地分析、分離各種微量成分，其色譜柱中固定相常采用能形成氫鍵的固定液和中等極性的酯類或聚酯類的固定液(如聚乙二醇、鄰苯二甲酸二壬酯等)，擔(dān)體選用硅藻土型擔(dān)體(如白色擔(dān)體102)等，這類氣相色譜儀的檢定如果按照J(rèn)JG700-1999《氣相色譜儀》檢定規(guī)程進(jìn)行檢定，由于柱子的固定液(甲基硅氧烷:OV-101)不同，用JJG700-1999中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)正十六烷-異辛烷溶液或苯-甲苯溶液作檢出限和定量重復(fù)性檢定時(shí)就不會(huì)出峰，即儀器對(duì)樣品沒(méi)有響應(yīng)。在日常檢定工作中，由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和型號(hào)較多，各種色譜柱的接頭不同，如果要換成JJG700-1999中要求的5%OV-101色譜柱或相近似的色譜柱，就需要準(zhǔn)備許多根，價(jià)格不菲。氣相色譜儀的檢定周期是兩年，對(duì)不經(jīng)常使用的色譜柱檢定前還需用氣相色譜儀對(duì)備用的柱子進(jìn)行干燥和老化等維護(hù)，我國(guó)南部和西部地區(qū)空氣濕度大，檢定前對(duì)色譜柱處理不好對(duì)儀器的檢定影響較大，基線噪聲和基線漂移就可能不合格，檢出限計(jì)算也就會(huì)不合格。我們過(guò)去也嘗試過(guò)使用各種轉(zhuǎn)換接頭，但使用起來(lái)很不方便且接頭處存在死體積問(wèn)題。總之，不管是換柱子還是換轉(zhuǎn)換接頭，進(jìn)行氣相色譜儀檢定時(shí)，要對(duì)柱箱溫度、汽化室溫度及檢測(cè)器溫度降溫后才能更換，然后再升溫至檢定條件，還要調(diào)節(jié)載氣、氫氣和空氣的流速，等儀器平衡后才能進(jìn)行檢定，需要很多時(shí)間。如安裝時(shí)稍有不慎，常存在漏氣現(xiàn)象，還得重新安裝，浪費(fèi)很多時(shí)間。有一些色譜柱是玻璃柱，更換時(shí)稍不注意容易破碎，所以檢定時(shí)一些單位提出質(zhì)疑:檢定時(shí)更換的測(cè)試柱如果不是用戶分析樣品時(shí)使用的柱子，檢定意義就不大，更不愿意更換柱子以免影響正常工作?，F(xiàn)在用白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100013(內(nèi)標(biāo))直接進(jìn)樣對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行檢定，就不需要更換柱子，不需要改變用戶的分析條件，可節(jié)約大量時(shí)間。該內(nèi)標(biāo)是由乙酸正丁酯和60%的乙醇水溶液配制而成的，色譜圖只有乙醇和乙酸正丁酯兩個(gè)色譜峰，分離效果在各種酒柱上都很好。
將白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100013(內(nèi)標(biāo))與甲醇-乙醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較，乙酸正丁酯-乙醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析時(shí)間(出峰時(shí)間)要長(zhǎng)些，但甲醇-乙醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在大多數(shù)填充柱上甲醇峰和乙醇峰的分離效果不好，特別是在一些小企業(yè)購(gòu)買的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜的氣相色譜儀上，由于填充柱較短和柱效不好，甲醇峰和乙醇峰更不好分開(kāi)。另外甲醇的沸點(diǎn)較低，只有64.5℃，不穩(wěn)定易揮發(fā)，所以用甲醇-乙醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定氣相色譜儀作定量重復(fù)性項(xiàng)目時(shí)不好掌握，有時(shí)重復(fù)性檢定指標(biāo)較差。與異丁醇-異戊醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較，在相同的分析條件下乙酸正丁酯-乙醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析時(shí)間(出峰時(shí)間)要短些，兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分離效果都很好。
用白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100013(內(nèi)標(biāo))檢定氣相色譜儀時(shí)，可適當(dāng)提高氣相色譜儀的柱箱溫度、汽化室溫度、載氣流速等條件以縮短分析時(shí)間(出峰時(shí)間)；在用毛細(xì)柱分析時(shí)，可適當(dāng)增加分流比以得到較好的色譜圖形。
注：華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)平臺(tái)
