(一)分析原理
樣品中脂肪酸一般以甘油三酯形式存在,經(jīng)氫氧化鉀甲醇液甲酯化,生成相應(yīng)的脂肪酸甲酯,經(jīng)氣相色譜分離并定量測定。
(二)儀器與試劑
(1)儀器Sigma 300氣相色譜儀,LCI一100積分儀,SQF一200B型氫氣發(fā)生器。
(2)試劑 AOCs混合油對照品RM3 SuPelcs 50mg、RM6 SuPelcs 50mg(MATREYA公司提供);棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸均為氣相色譜標(biāo)準(zhǔn);乙醚、正己烷、甲醇、氫氧化鉀均為分析純。
(三)測定方法
(1)色譜條件色譜柱:2.1m×2mm不銹鋼柱,填充15%CP—SIL 84白色高效擔(dān)體100~120目。載氣:N2 空氣:30kPa。氫氣:20kPa。檢測器:FID。進(jìn)樣口溫度:24O℃檢測器溫度:220℃程序升溫:175℃ 180℃、210℃保持時間分別為7.Omin、8.Omin、5.Omin。升溫速度:30℃/min。
(2)回歸曲線制作精密吸取A()CS混合油對照品RM,SuPelcs、RM。SuPelcs,用乙醚一正己烷(2:1)溶解并稀釋至適當(dāng)濃度,定體積進(jìn)樣,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(3)樣品制備取油樣lOOmg(其他樣品稱樣適當(dāng)增加),置10m1.容量瓶中,加入乙醚一正己烷(2:1)1mL、甲醇1mL及0.8mol/L.氫氧化鉀甲醇溶液lmL,搖勻,靜置
5min,加水至刻度,取上層液進(jìn)樣。
(四)結(jié)果計算
以保留時間定性鑒定各種脂肪酸,以峰面積查標(biāo)準(zhǔn)曲線并計算出各種脂肪酸的含量,以上數(shù)據(jù)由積分儀或計算機(jī)處理。
注:華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺