一、適用范圍
本方法適用于環(huán)境土壤、沉積物和固體廢棄物中有機氯農(nóng)藥含量的測定，儀器檢出限范圍為0.5-1.0 μg/kg。
二、方法原理
土壤樣品經(jīng)處理后采用加速溶劑萃取（ASE）提取，凝膠滲透凈化儀（GPC）凈化，氣相色譜／質(zhì)譜法（GC/MS )對樣品中有機氯農(nóng)藥進行分析，采用保留時間定性分析，特征選擇離子的峰面積進行定量分析。
三、儀器與試劑
（一）儀器
氣相色譜／質(zhì)譜儀，加速溶劑萃取儀，全自動凝膠滲透凈化儀。
（二）試劑與材料
農(nóng)殘級二氯甲烷、正己烷、丙酮；分析純無水硫酸鈉、硅藻土。
脫水小柱，樣品瓶。
（三）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
采用國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的有機氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或國外同類標(biāo)準(zhǔn)。
四、樣品的采集、保存與預(yù)處理
（一）采樣準(zhǔn)備工作
用于樣品采集的器械、材料、試劑等必須被凈化處理過，空白濃度不得對檢測結(jié)果有影響。
（二）樣品的采集和保存
采用木鏟、鐵鏟等工具采集樣品，將在一個采樣單元內(nèi)各采樣分點采集的土樣混合均勻制成混合樣，四分法棄取后，留下1-2 kg，裝入廣口棕色玻璃采樣瓶中于4℃以下避光保存。
（三）樣品預(yù)處理
土樣經(jīng)冷凍干燥后，挑除樹皮、草根、石子等雜物，碾磨，過篩，存放于棕色玻璃瓶中，于4℃以下避光保存以備用。
五、分析步驟
（一）儀器分析條件
1．色譜條件
色譜柱：HP-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm);
無分流進樣；進樣口溫度280℃;
程序升溫：80℃（1 min), 5℃/min; 250℃ (2 min), 10℃/min; 300℃，5 min;流速：1.0 ml/min。
2．質(zhì)譜條件
El源，電子能量70 eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度，150℃：傳輸線溫度：150℃;選擇離子掃描（SIM )，有機氯農(nóng)藥特征選擇離子見表6.1。
（二）樣品萃取、凈化
樣品經(jīng)預(yù)處理后，參照美國EPA 3545方法進行加速浴劑萃取提取有機物，提取液參照美國EPA 3640方法經(jīng)凝膠滲透色譜進行凈化。
取處理后的土壤樣品1-l0g與一定量的硅藻土混合均勻后裝入萃取池，上機(ASE200)，使用二氯甲烷一丙酮溶液（體積比為1：1)苯取，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉小柱脫水、GPC凈化，GPC在線濃縮系統(tǒng)自動濃縮定容后，等待GC/MS進樣。
（三）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
樣品采用外標(biāo)法進行定量。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L，直接進入GC/MS分析，得到標(biāo)注曲線。
六、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
（一）空白分析
每批樣品（小于20個樣品）加入一個或兩個實驗室空白（采用硅藻土為樣品）進行分析，空白樣品中如有目標(biāo)化合物檢出，需從結(jié)果中扣除空白值。
（二）平行樣
每批樣品（約10個樣品）加入一個平行實驗，進樣平行比例大于10%。
（三）加標(biāo)回收率測定
土壤樣品以硅藻土代替，加標(biāo)量分高、中、低三個濃度（至少做一個濃度）進行，平行實驗各為6個，按照分析步驟進行提取、凈化、濃縮分析，測定樣品的加標(biāo)回收率，加標(biāo)回收率應(yīng)在60％一130%，并計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,％）。
也可取1份實際樣品，同時作樣品分析和加標(biāo)樣品分析，得到回收率結(jié)果，加標(biāo)回收率應(yīng)在60％一130％之間。
（四）檢出限
方法檢出限以空白加標(biāo)實驗的低濃度為參考，并逐級稀釋，按分析步驟處理后測定并計算其檢出限（信噪比S/N>3為定性，信噪比S/N ≥10為定量）。
七、數(shù)據(jù)處理與計算
采用保留時間對有機氯農(nóng)藥進行定性，峰面積進行定量。
C=(A-A0)×D/As
式中：C——樣品濃度，μg/kg;
A——目標(biāo)物定量離子峰面積；
A0——空白樣品中目標(biāo)物定量離子峰面積；
As——目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)樣樣品定量離子峰面積；
D——稀釋因子。
八、測定操作的注意事項
（一）玻璃器皿預(yù)處理
所有使用容器均以鉻酸洗液浸泡過夜后清水沖洗純水潤洗后置于110℃烘箱中烘烤2h以上。
（二）儀器分析
要確定本儀器的最佳分析條件，以保證最大靈敏度和穩(wěn)定性。
（三）樣品凈化
由于土壤中硫的存在會對有機氯的檢測產(chǎn)生干擾，因此必須對提取液進行除硫。
注：華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺
