一、適用范圍
本方法規(guī)定了測定土壤中鈾的激光熒光法。方法檢出限可達0.5 mg/kg。
二、試劑
(1)HNO3、HCl、HC1O4、HF等試劑均為優(yōu)級純。
(2)測鈾混合液:抗干擾熒光增強劑一氫氧化鈉溶液。
(3) 測鈾工作液:量取25 ml 7%鹽酸溶液,移入1 000 ml容量瓶中,再用測鈾混合液稀釋至刻度,搖勻。
(4)鈾標準儲備液:500 mg/L。
三、儀器
激光鈾分析儀。
四、分析步驟
(一)試樣制備
使用四酸消解法。
(二)校準曲線
使用微量移液器分取一定量的鈾標準溶液,加入預先盛有4.8 ml測鈾工作液和0.2 ml7% HCl鹽酸樣品空白液的10 ml燒杯中,搖勻,配制含鈾0-2.00 μg/L濃度范圍的校準曲線。上機測得熒光強度(F)以及透過被測溶液的激光強度(I),來校正干擾的內濾效果后得熒光強度(Fco)。
(三)試樣測試
用微量移液器移取200μl樣品于預先盛有4.8 ml測鈾工作液,以下同枝準曲線。
五、結果計算
校正干擾的內濾效果后得熒光強度(Fco)計算見公式((5.2)。
Fco=(F×Io/I) —Fo (5.2)
式中:Fco——校正干擾內濾效應后的絕對熒光強度;
F——被測溶液的熒光強度;
Fo——7%鹽酸樣品空白液熒光強度;
Io——透過標準溶液的激光強度;
I——透過被測溶液的激光強度。
用Fco以線性回歸求出溶液中的濃度C,求得樣品中含鈾量Cx。
Cx=C1×n/1000
式中:n——樣器的總稀釋倍數。