一、適用范圍
本方法適用于土壤和沉積物樣品中痕量碘的測定。其檢出限為0.22 mg/kg。
二、原理
樣品經(jīng)Na2CO3和ZnO混合試劑半溶，水提取后，用陽離子交換樹脂去除絕大部分的陽離子，使溶液中總的含鹽量小于1 g/L，電感禍合等離子體質(zhì)譜定量測定碘的含量。
三、試劑
混合試劑：Na2CO3（優(yōu)級純）和ZnO（分析純）以3:2的質(zhì)量比充分混合。
無水乙醇：分析純。
HCl:（1+9）分析純。
抗壞血酸溶液：100 g/L。
標準溶液ρ(I)=100 mg/L：準確稱取于400^-500℃灼燒、冷卻后的KI 0.065 4 g溶子水，定容至500 ml。
標準工作溶液ρ(I)=10 mg/L：分取標準溶液50 ml稀釋至500 ml,裝于塑料瓶中。
四、儀器
ICP-MS儀器，具計算機控制系統(tǒng)。
五、測定質(zhì)量數(shù)選擇
儀器工作條件見表5.15。
六、分析步驟
標準曲線配制：用10 mg/L的碘標準工作溶液配制成0μg/L、10 μg/L、20 μg2、50μg/L系列標準工作溶液，裝于塑料瓶中。
七、樣品處理
準確稱取0.5 g樣品于洗凈的瓷坩堝中，加入混合試劑3g，充分混勻，并覆蓋一層混合試劑約0.5 g，置于馬弗爐中從低溫升至650℃，并保持60 min，取出冷卻。置于洗凈的150 ml燒杯中，加無水乙醇3-4滴，加熱水約50 ml，于電熱板上加熱提取、冷卻，洗出坩堝，轉(zhuǎn)移定容至100ml。
分取部分溶液（約30 ml)于裝有40 ml預(yù)先活化好的732型陽離子交換樹脂的交換柱中，用塑料瓶承接，加一滴抗壞血酸溶液搖勻即可。交換柱用50 ml HCl活化，再用水洗至中性，抽去死體積中的水分備用。
八、測定
(1) 開啟儀器，調(diào)整儀器呈最佳狀態(tài)；
(2）建立測定方法，包括質(zhì)量數(shù)、曲線、樣品信息等參數(shù)的設(shè)置；
(3）先進行曲線測定，再進行樣品測定。
九、結(jié)果表述
w(I)=ρ×100×10-3/W (μg/g
式中：ρ——樣品中I的質(zhì)量濃度，μg/L ;
W一一樣品的質(zhì)量，g。
