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高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法

• 發(fā)布日期：2016/12/28 9:26:25 閱讀次數(shù)：2912

• 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

  掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法。

  二、實(shí)驗(yàn)原理

  過氧化氫的含量可用高錳酸鉀法測定。在酸性溶液中H2O2可被KMnO4氧化而生成氧氣和水，其反應(yīng)式如下：

  5H2O2+2MnO₄- + 6H+=2Mn²⁺ + 8H2O+5O2↑

  開始時反應(yīng)速率較慢，滴入第一滴KMnO4溶液時溶液不容易退色，待生成Mn2十之后，由于Mn2十的催化，加快了反應(yīng)速率，故能一直順利地滴定到終點(diǎn)。根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算試樣中的ρ(H2O2)/(g·L-1)。

  ρ(H2O2)/(g·L-1)=5/2c(KMnO4)/mol．L^-1×V(KMnO4)/L×M(H2O2)/g·mol^-1 / V(H202)/L

  三、儀器和試劑

  儀器：酸式滴定管、錐形瓶、250mL容量瓶、25mL移液管、10mL移液管、洗耳球、量筒。

  試劑：3.0mol．L^-1 H2SO4溶液，KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02mol·L-1（配制：稱取3.2gKMnO4，溶于適量的水中，加熱煮沸20~30min，冷卻后在暗處放置7~10天，然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纖維過濾除去MnO4等雜質(zhì)，濾液貯于潔凈的玻璃塞棕色瓶中，放置暗處保存。如果溶液經(jīng)煮沸并在水浴上保溫1h，冷卻后過濾，則不必長期放置，就可以標(biāo)定其濃度。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.15~0.20gNa2C2O4基準(zhǔn)物于250mL錐形瓶中，加水約30mL使之溶解，再加10mL3.0mol·L^-1的H2SO2溶液，并加熱至75-85℃，立即用待標(biāo)定的KMnO4溶液滴定，滴至溶液呈淡紅色經(jīng)30s不退色，即為終點(diǎn)。平行測定2或3次，根據(jù)滴定所消耗KMnO4溶液體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算KMnO4溶液的濃度）。

  四、實(shí)驗(yàn)步驟

  用移液管吸取過氧化氫試樣（濃度約30%)10.00mL，置于250mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，充分混合均勻。再吸取稀釋液25.00mL，置于250mL錐形瓶中，加水20-30mL和H2S0,溶液20mL，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色經(jīng)30s不退色即為終點(diǎn)。根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，計(jì)算過氧化氫未經(jīng)稀釋的試樣中H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。