一、實驗目的
1．學會高錳酸鉀溶液的配制。
2．掌握高錳酸鉀標準溶液的標定方法。
二、實驗原理
高錳酸鉀法是經常應用的一種氧化還原滴定法，它以氧化劑高錳酸鉀為標準溶液。由于高錳酸鉀是強的氧化劑，尤其在強酸性溶液中，氧化能力更強，同時，由于高錳酸鉀溶液呈深紫色，在水中著色能力很強，濃度很小時即可觀察到顯著的粉紅色，所以滴定不必另加入指示劑，稍過量的高錳酸鉀即呈粉紅色，可指示滴定終點的到達。因此此法廣泛用于許多還原性物質的測定，其應用范圍較重鉻酸鉀法廣。
高錳酸鉀不容易得到很純的試劑，所以必須用間接法配制標準溶液，一般在配制高錳酸鉀標準溶液時，需加熱近沸約30min，以充分氧化水中的有機雜質，并靜置過夜，再除去生成的沉淀，同時保存在棕色試劑瓶中，避免光照，以保持溶液濃度相對穩(wěn)定，不致迅速氧化。然后再用基準物質標定其準確濃度。
標定高錳酸鉀溶液的基準物質有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、FeSO4-(NH4)2SO4·6H2O·FeSO4·7H2O、As2O3和純鐵絲等。因前兩者較易純化，所以在標定高錳酸鉀時經常采用。
本實驗采用Na2C2O4標定預先配好的濃度近0.02mol·L-1的高錳酸鉀溶液，兩者反應方程式如下：
2KMNO4+5Na2C2O4+8H2SO4=K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+8H2O+10CO2↑
直接稱取一定質量的Na2C2O4，用少量蒸餾水溶解后，以待標定的高錳酸鉀溶液滴定至終點，按如下計算式計算高錳酸鉀溶液的準確濃度：
c(KMnO4)/(mol·L-1)=2×m(Na2C2O4)/g / 5×M(Na2C2O4)/g·mol-1×V(KMnO4)/L
三、儀器和試劑
儀器：分析天平，稱量瓶，酸式滴定管，錐形瓶，量筒、酒精燈、石棉網、三角架。
試劑：0.02mol·L-1的高錳酸鉀溶液，草酸鈉（分析純）,3mol·L-1 H2SO4等。
四、實驗內容及步驟
準確稱取0.15-0.20g預先已干燥過的分析純草酸鈉3份，分別置于錐形瓶中，各加入40mL蒸餾水和10mL 3mol·L-1 H2SO4，使草酸鈉溶解，慢慢加熱，直到有大量蒸氣涌出（75--85℃)。趁熱用待標定的KMnO4溶液進行滴定，開始時，速度要慢，滴入第一滴溶液后，不斷搖動錐形瓶，使溶液充分混合反應，當紫紅色退去后再滴入第二滴。當溶液中有Mn2+產生后，反應速率會加快，滴定速度也可隨之加快，但仍需按照滴定規(guī)則進行。接近終點時，應該減慢滴定速度，同時充分搖勻，以防滴定過終點。最后滴加半滴KMnO4溶液搖勻后30s內不退色即為達到終點。記下讀數，計算KMnO4溶液的準確濃度c(KMnO4)。
