一、原理
試樣經(jīng)干燥后用無(wú)水乙醚或石油醚提取,除去乙醚或石油醚,所得殘留物即為粗脂肪。
二、試劑、材料
(1)無(wú)水乙醚:分析純,不含過(guò)氧化物。
(2)石油醚:分析純,沸程30一60℃。
(3)海砂:直徑0.65一0.85mm,含二氧化硅不低于99%。
三、儀器、設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室常用儀器及下列各項(xiàng):
(1)索氏提取器。
(2)電熱鼓風(fēng)干燥箱,溫控103℃土2℃。
(3)分析天平:感量0.1mg。
(4)稱量皿:鋁質(zhì)或玻璃質(zhì),內(nèi)徑60一65mm,高25一30mm。
(5)鉸肉機(jī):蓖孔徑不超過(guò)4mm。
(6)組織搗碎機(jī)。
四、試樣的制備
(1)固體樣品:取有代表性的樣品至少200g,用研缽搗碎、研細(xì)、混合均勻,置于密閉玻璃容器內(nèi);不易搗碎、研細(xì)的樣品,應(yīng)切(剪)成細(xì)粒,置于密閉玻璃容器內(nèi)。
(2)粉狀樣品:取有代表性的樣品至少200g(如粉粒較大也應(yīng)用研缽研細(xì)),混合均勻,置于密閉玻璃容器內(nèi)。
(3)糊狀樣品:取有代表性的樣品至少200g,混合均勻,置于密閉玻璃容器內(nèi)。
(4)固、液體樣品:按固、液體比例,取有代表性的樣品至少200g;用組織搗碎機(jī)搗碎,混合均勻,置于密閉玻璃容器內(nèi)。
(5)肉制品:取去除不可食部分、具有代表性的樣品至少200g,用鉸肉機(jī)至少鉸兩次,混合均勻,置于密閉玻璃容器內(nèi)。
五、分析步驟
1.索氏提取器的清洗
將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。底瓶在103℃±2℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過(guò)0.002g)。
2.稱樣、干燥
(1)用潔凈稱量皿稱取約5g試樣,精確至0.001go
(2)含水量約40%以上的試樣,加人適量海砂,置沸水浴上蒸發(fā)水分。用一端扁平的玻璃棒不斷攪拌,直至松散狀;含水量約40%以下的試樣,加適量海砂,充分?jǐn)噭颉?
(3)將上述拌有海砂的試樣全部移入濾紙筒內(nèi),用沾有無(wú)水乙醚或石油醚(以下簡(jiǎn)稱“提取液”)的脫脂棉擦凈稱量皿和玻璃棒,一并放入濾紙筒內(nèi)。濾紙筒上方用少量脫脂棉塞住。
(4)將盛有試樣的濾紙筒移入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),在103℃±2℃溫度下干燥2h。西式糕點(diǎn)應(yīng)在90℃±2℃干燥2h。
3.提取
將干燥后盛有試樣的濾紙筒放入索氏提取筒內(nèi),連接已干燥至恒重的底瓶,注入無(wú)水乙醚或石油醚至虹吸管高度以上。待提取液流凈后,再加提取液至虹吸管高度的三分之一處,連接回流冷凝管。將底瓶浸沒(méi)在水浴中加熱。用一小塊脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。水浴溫度應(yīng)控制在使提取液每6-8min回流一次。肉制品、豆制品、谷物油炸制品、糕點(diǎn)等食品提取6一12h,堅(jiān)果制品提取約16h。提取結(jié)束時(shí),用毛玻璃板接取一滴提取液,如無(wú)油斑則表明提取完畢。
4.烘干、稱量
提取完畢后,回收提取液。取下底瓶,在水浴上蒸干并除盡殘余的無(wú)水乙醚或石油醚。用脫脂濾紙擦凈底瓶外部,在103℃±2℃的干燥箱內(nèi)干燥1h,取出,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。重復(fù)干燥0.5h,冷卻,稱量,直至前后兩次稱量差不超過(guò)0.002g即為恒量。
5.分析結(jié)果的表述
食品中粗脂肪含量以質(zhì)量百分率表示,按下式計(jì)算:
X=(m2-m1)/m×100%
式中:X—食品中粗脂肪含量(質(zhì)量百分率);
m1一底瓶的質(zhì)量,g;
m2-底瓶和粗脂肪的質(zhì)量,g;
m—試樣的質(zhì)量,g。
計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后第一位。
六、允許差
同一樣品的兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)兩次測(cè)定平均值的5%。
七、說(shuō)明及注意事項(xiàng)
本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉制品、豆制品、堅(jiān)果制品、谷物油炸制品、糕點(diǎn)等食品中粗脂肪的測(cè)定。