一、原理
食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱(chēng)為灰分?；曳?jǐn)?shù)值系用灼燒、稱(chēng)重后計(jì)算得出。
二、試劑和材料
(1）乙酸鎂「(CH3COO)2Mg·4H2O]：分析純。
(2)乙酸鎂溶液（80g/L)：稱(chēng)取8.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL,混勻。
(3)乙酸鎂溶液（240g/L)：稱(chēng)取24.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL，混勻。
三、儀器和設(shè)備
（1)馬弗爐：溫度≥600℃。
(2）天平：感量為0.1mg,,
(3）石英坩堝或瓷坩堝。
(4）干燥器（內(nèi)有干燥劑）。
(5）電熱板。
(6）水浴鍋。
四、分析步驟
1.坩堝的灼燒
取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置馬弗爐中，在550℃±25℃下灼燒0.5h,冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準(zhǔn)確稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。
2.稱(chēng)樣
灰分大于10g/100g的試樣稱(chēng)取2一3g（精確至0.0001g)；灰分小于10g/100g的試樣稱(chēng)取3一10g（精確至0.0001g)。
3.測(cè)定
3.1一般食品
液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙，然后置于馬弗爐中，在550℃±25℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱(chēng)量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全，方可稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。按式（2一1)計(jì)算。
3.2含磷量較高的豆類(lèi)及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品
(1)稱(chēng)取試樣后，加入1.00mL乙酸鎂溶液或3.00mL乙酸鎂溶液，使試樣完全潤(rùn)濕。放置10min后，在水浴上將水分蒸干，以下步驟按3.1自“先在電熱板上以小火加熱……”起操作。按式（1一2）計(jì)算。
(2）吸取3份與4.3.2.1相同濃度和體積的乙酸鎂溶液，做3次試劑空白試驗(yàn)。當(dāng)3次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.003g時(shí)，取算術(shù)平均值作為空白值。若標(biāo)準(zhǔn)偏差超過(guò)0.003g時(shí)，應(yīng)重新做空白值試驗(yàn)。
五、分析結(jié)果的表述
試樣中灰分按式（1一1)、式（1一2）計(jì)算
X1=(m1-m2)/m3-m2)×100····················……(1一1)
X2=(m1-m2-m0)/m3-m2)×100····················……(1一2)
式中：X1—試樣中灰分的含量（測(cè)定時(shí)未加乙酸鎂溶液），g/100g;
X2—試樣中灰分的含量（測(cè)定時(shí)加入乙酸鎂溶液）,g/100g;
m0—氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質(zhì)量，g；
m1—坩堝和灰分的質(zhì)量，g；
m2—坩堝的質(zhì)量，g；
m3—坩堝和試樣的質(zhì)量，g。
試樣中灰分含量≥10g/100g時(shí)，保留三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量＜10g/100g時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。
六、精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。
