1.1直接干燥法
1.1.1原理
利用食品中水分的物理性質，在101.3kPa（一個大氣壓），溫度101一105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發(fā)的物質，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量。
1.1.2試劑和材料
除非另有規(guī)定，本方法中所用試劑均為分析純。
（1)鹽酸：優(yōu)級純。
(2）氫氧化鈉（NaOH)：優(yōu)級純。
（3）鹽酸溶液（6mol/L)：量取50mL鹽酸，加水稀釋至100mL。
(4)氫氧化鈉溶液（6mo/L)：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100mL。
(5)海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經105℃干燥備用。
1.1.3儀器和設備
(1）扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
(2）電熱恒溫干燥箱。
(3）干燥器：內附有效干燥劑。
(4)天平：感量為0.1mg.
1.1.4分析步驟
1．1.4.，固體試樣
取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101一105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h，取出蓋好，置干燥器內冷卻0.5h，稱量，并重復干燥至前后兩次質量差不超過2mg，即為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小于2mm，不易研磨的樣品應盡可能切碎，稱取2一10g試樣（精確至0.0001g)，放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5mm，如為疏松試樣，厚度不超過10mm，加蓋，精密稱量后，置101一105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2一4h后，蓋好取出，放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后再放入101一105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內冷卻0.5h后再稱量。并重復以上操作至前后兩次質量差不超過2mg，即為恒重。
注：兩次恒重值在最后計算中，取最后一次的稱量值。
1．1.4.2半固體或液體試樣
取潔凈的稱量瓶，內加10g海砂及一根小玻棒，置于101一105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器內冷卻0.5h后稱量，并重復干燥至恒重。然后稱取5一10g試樣（精確至0.0001g)，置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置101一105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。以下按1.1.4.1自“然后再放入101－105℃干燥箱中干燥1h左右……”起依法操作。
1.1.5分析結果的表述
試樣中的水分的含量按式（1一1)進行計算。
X＝（ml-m2）/(ml一m3)×100．．．．．．．．．．．．．．（1一1)
式中：X—試樣中水分的含量，g/l00g;
m1一稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣的質量，g；
m2一稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣干燥后的質量，g;
m3－稱量瓶（加海砂、玻棒）的質量，g。
水分含量≥1g/100g時，計算結果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1g/100g時，結果保留兩位有效數(shù)字。
1.1.6精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。
1.2減壓干燥法
1.2.1原理
利用食品中水分的物理性質，在達到40一53kPa壓力后加熱至60℃±5℃，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量。
1.2.2儀器和設備
(1)真空干燥箱。
(2）扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
(3)干燥器：內附有效干燥劑。
(4）天平：感量為0.1mg。
1.2.3分析步驟
(1)試樣的制備：粉末和結晶試樣直接稱??；較大塊硬糖經研缽粉碎，混勻備用。
(2）測定：取已恒重的稱量瓶稱取2一10g（精確至0.0001g）試樣，放入真空干燥箱內，將真空干燥箱連接真空泵，抽出真空干燥箱內空氣（所需壓力一般為40一53kPa)，并同時加熱至所需溫度60℃±5℃。關閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空干燥箱內保持一定的溫度和壓力，經4h后，打開活塞，使空氣經干燥裝置緩緩通入至真空干燥箱內，待壓力恢復正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量，并重復以上操作至前后兩次質量差不超過2mg，即為恒重。
1.2.4分析結果的表述
同1.1.5。
1.2.5精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
1.3蒸餾法
1.3.1原理
利用食品中水分的物理化學性質，使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據(jù)接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質的食品，如油脂、香辛料等。
1.3.2試劑和材料
甲苯或二甲苯（化學純）：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。
1.3.3儀器和設備
(1)水分測定器：如下圖所示（帶可調電熱套）。水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量誤差小于0.1mLo
(2）天平：感量為0.1mga
1.3.4分析步驟
準確稱取適量試樣（應使最終蒸出的水在2-5mL，但最多取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3)，放入250mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯（或二甲苯）75mL，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘的餾出液為兩滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當水分全部蒸出后，接收管內的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著，接收管水平面保持10min不變?yōu)檎麴s終點，讀取接收管水層的容積。
1.3.5分析結果的表述
試樣中水分的含量按式（1一2)進行計算。
X＝V/m×100························……（1一2)
式中;X—試樣中水分的含量，mL/100g（或按水在20℃的密度0.998,20g/mL計算質量）；
V一接收管內水的體積，mL;
m—試樣的質量，g。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數(shù)字。
1.3.6精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
1.4卡爾·費休法
l.4.1原理
根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學反應，在有吡啶和甲醇共存時，1mol碘只與1mol水作用，反應式如下：
C5H5N·I2＋C5H5N·SO2＋C5H5N＋H2O＋CH3OH→2C5H5N·HI＋C5H6N[SO4CH3]
卡爾·費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測定的碘是通過化學反應產生的，只要電解液中存在水，所產生的碘就會和水以1：1的關系按照化學反應式進行反應。當所有的水都參與了化學反應，過量的碘就會在電極的陽極區(qū)域形成，反應終止。容量法測定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計算消耗碘的量，從而計量出被測物質水的含量。
1.4.2試劑和材料
（1)卡爾·費休試劑。
(2）無水甲醇(CH4O)：優(yōu)級純。
1.4.3儀器和設備
（1)卡爾·費休水分測定儀。
(2）天平：感量為0.1mg。
1.4.4分析步驟
1.4.4.1卡爾·費休試劑的標定《容量法）
在反應瓶中加一定體積（浸沒鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入10mg水（精確至0.0001g)，滴定至終點并記錄卡爾·費休試劑的用量（V)。卡爾·費休試劑的滴定度按式（1一3)計算：
T=M/V······························……(1一3)
式中：T—卡爾·費休試劑的滴定度，mg/mL;
M—水的質量，mg;
V—滴定水消耗的卡爾·費休試劑的用量，mL。
1.4.4.2試樣前處理
可粉碎的固體試樣要盡量粉碎，使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。
1.4.4.3試樣中水分的測定
于反應瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費休測定儀中規(guī)定的溶劑浸沒鉑電極，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。迅速將易溶于上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中；對于不易溶解的試樣，應采用對滴定杯進行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾·費休試劑滴定至終點。建議采用庫侖法測定試樣中的含水量應大于10μg，容量法應大于100μg。對于某些需要較長時間滴定的試樣，需要扣除其漂移量。
1．4.4.4漂移量的測定
在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑，并滴定至終點，放置不少于10min后再滴定至終點，兩次滴定之間的單位時間內的體積變化即為漂移量（D)。
1.4.5分析結果的表述
固體試樣中水分的含量按式（1-4)，液體試樣中水分的含量按式（1一5）進行計算。
X=[（V1一D×t)×T]/M×100···············……(1一4)
X＝[（V1一D×t)×T]/V2ρ×100··················(1一5)
式中：X—試樣中水分的含量，g/100g;
V1—滴定樣品時卡爾·費休試劑體積，mL;
T—卡爾·費休試劑的滴定度，g/mL;
M—樣品質量，g;
V2—液體樣品體積，mL;
D—漂移量，mL/min；
t—滴定時所消耗的時間，min;
ρ—液體樣品的密度，g/mL。
水分含量≥1g/100g時，計算結果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1g/100g時，計算結果保留兩位有效數(shù)字。
1.4.6精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
