(1)提出問題
為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，在樣品分析前應(yīng)對質(zhì)譜儀參數(shù)進行優(yōu)化，這個過程就是質(zhì)譜儀的調(diào)諧。調(diào)諧中包含檢查真空度，空氣／水比例；優(yōu)化并設(shè)定離子源各部件的電壓；設(shè)定amugain和amuoff值以得到正確的峰寬；設(shè)定電子倍增器(EM)電壓保證適當?shù)姆鍙姸?靈敏度)；利用全氟三丁胺(FC一43)進行質(zhì)荷比校準，設(shè)定質(zhì)量軸保證正確的質(zhì)量數(shù)分配。
調(diào)諧包括自動調(diào)諧和手動調(diào)諧兩種方式：自動調(diào)諧中包括自動調(diào)諧、標準譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧等方式，如果分析結(jié)果需要進行譜庫檢索，一般先進行自動調(diào)諧，然后進行標準譜圖調(diào)諧以保證譜庫檢索的可靠性；對于三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜，如果需要做SIM或者MS／MS，還必須對第二、三個四極桿進行調(diào)諧等。什么原因會導致GC—MS自動調(diào)諧異常?
(2)分析原因
在調(diào)諧液正常、四極桿正常、燈絲正常的前提下，有幾種情況會導致自動調(diào)諧異常：
①系統(tǒng)真空度不夠，存在嚴重的漏氣
②離子源已經(jīng)受到污染，或離子源上接線已經(jīng)松動；
③EM已經(jīng)達到使用壽命極限。
(3)解決方案如果碰上調(diào)諧無法通過，除觀察調(diào)諧液、燈絲是否正常外，還應(yīng)注意：
①若是空氣水檢查未通過，表明存在泄漏點或者抽真空未到，此時應(yīng)考慮對真空室烘烤過夜，再查看效果，仍無改善，則應(yīng)尋找泄漏點，更換進樣口隔墊、襯管上的密封圈、柱子兩端密封的石墨墊，調(diào)整色譜柱位置，這些地方都有可能導致漏氣的發(fā)生，另外，要注意MS端的放空閥是否已經(jīng)擰緊關(guān)閉、側(cè)板是否用手推壓完全密封。
②若質(zhì)荷比校準偏差很大，則可通過掃描查看背景離子，表明背景過臟應(yīng)拆掉離子源進行清洗，然后正確安裝，必要時還要清洗預四極桿和四極桿，內(nèi)源式離子阱質(zhì)譜儀應(yīng)注意定期清洗離子阱。
③若調(diào)諧獲得EM電壓過高，則可能是EM污染或其他部位污染，應(yīng)進行清洗或更換新的EM。
④為保證樣品測試時獲得最佳的靈敏度，還應(yīng)該注意色譜柱尾端到離子源的位置安裝要到位，過近會導致背景信號過高，過遠又會損失靈敏度。
(4)案例分析
筆者實驗室在對Varian450()C一300MS／MS進行自動調(diào)諧時，氮氧水比例始終降不下來，長時間反復烘烤多次后依然不能解決問題，在對整個系統(tǒng)檢查后問題依然如故。停機，拆開傳輸線，發(fā)現(xiàn)前次安裝時色譜柱和離子腔體之間距離不吻合，色譜柱遠離離子腔體，重新安裝MSD端色譜柱后，再次調(diào)諧結(jié)果正常。
