(1)提出問題
GC—MS常見數(shù)據(jù)庫有哪些，特點是什么?NIST和AMDIS有什么作用?
(2)GC—MS常見數(shù)據(jù)庫介紹
譜庫檢索是定性分析最為廣泛的輔助手段之一。通常GC—MS儀器的數(shù)據(jù)系統(tǒng)軟件都配有不同的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫和譜庫檢索程序，較通用的一個是由美國國家標準技術(shù)研究院出版的，最新版本收集的標準質(zhì)譜圖6．4萬張；另一個是NIST／EPA／NIH庫，由美國國家科學技術(shù)研究院(NIST)、美國環(huán)保局(EPA)和美國國立衛(wèi)生院(NIH)共同出版的，其2005年版質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫中共包含190825張EI質(zhì)譜圖，含有163198個化合物和163195個結(jié)構(gòu)式，以及25983個化合物的121112個保留指數(shù)，還有5191張二級質(zhì)譜MS／MS圖，可用來進行譜圖檢索和分析；還有PBM(Probabilit)卜BasedMatching，概率匹配)檢索譜庫，即willey質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫，標準譜圖已超過27萬張，近20萬個化合物。
除了前面三個通用質(zhì)譜譜庫外，另外還有一些專用質(zhì)譜庫，如標準農(nóng)藥庫(standardPesticideLmrary)內(nèi)有340個農(nóng)藥的標準質(zhì)譜圖；藥物庫(PflegerDrugLibrary)內(nèi)有4370個化合物的標準質(zhì)譜圖，包括許多藥物、殺蟲劑、環(huán)境污染物及其代謝產(chǎn)物和它們的衍生化產(chǎn)物的標準質(zhì)譜圖；以及揮發(fā)油庫(Es—sentialOilLibrary)，內(nèi)有揮發(fā)油的標準質(zhì)譜圖。另外用戶還可以根據(jù)自己的需要將試驗中得到的標準質(zhì)譜圖及數(shù)據(jù)用文本文件保存在用戶自建庫里，以便加以充分利用。
質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫收集的質(zhì)譜圖是采用正常(70eV)E1電離方式，在一定條件下獲得的純化合物的質(zhì)譜圖以及和化合物相關(guān)一些信息，人們習慣上稱數(shù)據(jù)庫中的譜圖為“標準譜圖”，實際上稱作“參考譜圖”更確切，因為收集的譜圖盡管都是純化合物的正常EI圖譜，經(jīng)過一定評估和篩選，但不可避免會有疏漏，而且譜圖的來源不同，所用儀器類型、操作條件也不可能完全相同。
在使用譜庫檢索時必須注意：
①被檢索的質(zhì)譜圖必須是EI源．70eV下轟擊獲得，否則檢測結(jié)果不可靠。
②檢索時必須扣除本底的干擾，主要是扣除色譜柱流失造成的本底，本底的選擇完全要憑經(jīng)驗，常用毛細管柱流失及污染物所造成的強度較大的離子碎片。
③當總離子流的峰很強時，不應(yīng)在峰頂點進行檢索，而應(yīng)根據(jù)具體情況適當選擇峰的前沿或后沿進行檢索，以避免由于峰頂時進入離子源的樣品量太大，在源內(nèi)發(fā)生分子一離子反應(yīng)，產(chǎn)生畸變的質(zhì)譜圖，而得不到正確的檢索結(jié)果。當被檢索的峰前干擾嚴重時，應(yīng)選擇峰的后沿進行檢索；當峰后干擾嚴重時，則應(yīng)選擇峰的前沿進行檢索，這樣可減少其他物質(zhì)對被檢索物質(zhì)的干擾；
④譜庫檢索時，將給出匹配度最高的20個質(zhì)譜圖的有關(guān)數(shù)據(jù)，包括化合物的名稱、分子量、分子式、可能的結(jié)構(gòu)、匹配度等，供定性時參考。通常情況下，匹配度最高的化合物就是要檢索的化合物，但也并非總是如此，還要考慮到樣品的來源、使用范圍、穩(wěn)定性以及其他物理化學性質(zhì)，被檢索物質(zhì)是否含有某些特殊元素，如鹵素、S、N等，從給出的20個質(zhì)譜圖中選定被檢索的化合物。
(3)NIST和AMDIS的作用NIST譜庫檢索系統(tǒng)基本功能如下。
①質(zhì)潛數(shù)據(jù)查詢。最基本的查詢方式有：化合物的識別碼(ID：化合物在NIST庫中的順序號)、化學文摘登記號(CASNo．)、化合物名稱、分子量、分子式，還有結(jié)構(gòu)特征的離子質(zhì)量和相對強度等索引，通過計算機檢索，隨時查詢或打印所需要的譜庫中存在的質(zhì)譜圖。
②質(zhì)譜圖的相互比較。未知化合物質(zhì)譜圖和譜庫中標準譜圖采取一定計算方法逐一質(zhì)比離子進行比較，然后按相似系數(shù)由高到低順序排列，但也可以指定任意兩種譜圖進行比較，找出它們差別。
③譜圖分析。可計算分子量、同位素峰比例、離子的經(jīng)驗式、環(huán)加雙鍵數(shù)，分析碎片離子、中性丟失質(zhì)量歸屬、對應(yīng)的分子結(jié)構(gòu)式等。
④自動識別色譜峰純度，解疊共流出組分的數(shù)據(jù)處理(AMDIS)功能。其中應(yīng)用最多的是譜圖檢索。
AMDIS自動質(zhì)譜圖解卷積和鑒定系統(tǒng)軟件)，由美國國家標準和技術(shù)院(NIST)開發(fā)。AMDIS讓客戶從GCMS數(shù)據(jù)文件根據(jù)各離子的流出峰形比對解析，自動找到目標化合物。軟件先對GC—MS數(shù)據(jù)文件解卷積尋找所有分離組分，每一組分與目標化合物的譜庫進行對比，然后報告出目標圖譜和解卷了的組分圖譜以及匹配對比圖譜、匹配因子等。
