(1)提出問題 NPD對含氮、磷的化合物具有高選擇性，同時具有高靈敏度的特性，被廣泛地應用于含氮、磷化合物的檢測分析。而NPD是目前唯一一個可以高選擇性和高靈敏度檢測含氮化合物的檢測器，因此其又多用于含氮化合物的分析。
但是，在NPD的使用過程中會出現(xiàn)選擇性變低、靈敏度下降的現(xiàn)象，此時NPD對于分析目標物的響應信號變低，影響分析的正常進行。那么，NPD選擇性變低、靈敏度下降的主要原因有哪些?應當如何進行排除?
(2)分析原因 NPD選擇性變低、靈敏度下降的主要原因，包括進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測器等部分。
①進樣系統(tǒng) 包括進樣口襯管、硅膠隔墊是否被污染、老化等原因需要更換；
②分離系統(tǒng) 包括色譜柱是否被污染等；
③氣路系統(tǒng) 包括載氣、氫氣、空氣等氣體流速是否正常，氫氣與空氣的170l氣相色譜百問精編比例是否合適等；
④檢測器 包括檢測器是否設置正確，銣珠外形是否正常、電壓是否正確，點火是否正常，噴嘴是否堵塞，收集極、絕熱體等部分是否正常，尾吹氣設置是否正確等。
(3)解決方案當出現(xiàn)NPD選擇性變低、靈敏度下降的現(xiàn)象時，應以進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測器為主要檢查對象，逐步排查可能存在的問題。
①進樣系統(tǒng)檢查 確認襯管(石英棉)沒有與被檢測樣品產(chǎn)生吸附作用，影響檢測樣品的出峰，這尤其是在使用NPD分析含磷化合物的時候更容易出現(xiàn)。檢查襯管(石英棉)、硅膠隔墊有沒有被污染，可進行清潔或更換。
②分離系統(tǒng)檢查 確認色譜柱有無被污染等原因造成柱效低、柱流失大，此時需老化、平衡處理或直接更換色譜柱。
③氣路系統(tǒng)檢查 確認所有氣路無泄漏等情況，尤其是檢測器與色譜柱的連接處。檢查確認氫氣流量設置正確，通常NPD最大氫氣流量不超過l0mL／min，而氫氣最大變化0．1mL就可能對靈敏度和選擇性產(chǎn)生很大影響。因此，在NPD的使用過程中應該注意調(diào)節(jié)合適的氫氣流量以達到較好的選擇性和靈敏度。
④檢測器檢查 確認NPD的各路連接正常，包括色譜柱與NPD檢測器連接端無過長或過短情況。檢查確認NPD檢測器溫度、氣體流速、尾吹氣等設置正確。檢查確認NPD檢測器銣珠電壓設置正確，點火正常。檢查確認噴嘴無堵塞，收集極、絕熱體等部分正常。
(4)案例分析 一臺配備NPD的氣相色譜儀，該NPD的銣珠使用約3年，連續(xù)使用壽命約800h。在一次樣品分析中，發(fā)現(xiàn)儀器輸出信號逐漸降低，目標物進入到檢測器以后選擇性變低、靈敏度變差，增加激發(fā)電壓后有所好轉，此時激發(fā)電壓已經(jīng)較高。但隨著時間的延長，信號又逐漸降低，檢測器再次出現(xiàn)選擇性變低、靈敏度變差的現(xiàn)象，此時調(diào)整激發(fā)電壓已經(jīng)達到檢測器的最大值，但是選擇性仍然較低，儀器已經(jīng)不能滿足正常檢測的需要。
首先，檢查并更換進樣口硅膠墊和襯管，檢測器選擇性仍然較低，故障依舊。
其次，色譜柱失效會使色譜儀的靈敏度大幅度下降，對目標物選擇性變低?？紤]到色譜柱的類型與正常檢測無差異，且該色譜柱分析樣品較少，經(jīng)過在進樣口端和檢測器端重新安裝色譜柱，并對色譜柱進行老化以后，檢測器選擇性仍然很低，故障依舊。
再次，檢查載氣(氮氣)，氣源的氣壓維持在5MPa以上，氫氣和空氣均使用氣體發(fā)生器，經(jīng)檢查氣體發(fā)生器工作正常，而排除氣體壓力不足因素的影響。檢查載氣、氫氣、空氣等氣路是否存在泄漏等情況，先檢查氣路連接是否正常，使用檢漏液(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏，未發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象。
然后檢查氫氣與空氣比例是否合適，在正常點火時適當調(diào)整氫氣和空氣比例，觀察檢測器信號，發(fā)現(xiàn)故障依舊。檢查氣路流量設置是否正確，考慮到故障出現(xiàn)以前沒有進行變動，初步排除氣路的影響。
NPD通常需要設置的參數(shù)包括溫度、各氣體流量、激發(fā)電壓等。本次故障中NPD已經(jīng)排除氣路等問題，發(fā)現(xiàn)檢測器故障依舊，初步認定故障的問題出現(xiàn)在檢測器部分。檢查檢測器溫度：氫氣、空氣、尾吹器的設置，發(fā)現(xiàn)設置均正確。檢查并重新連接檢測器和色譜柱，檢查檢測器收集極等接口有無松動，均正常。
最后，懷疑檢測器銣珠由于使用時間較長，并且南方天氣潮濕，銣珠退化造成儀器選擇性變低。拆開檢測器，發(fā)現(xiàn)銣珠呈灰白色，外觀與新的銣珠對比僅顏色從黑色變?yōu)榛野咨?，而肉眼觀察不出其他的明顯變化。更換新的銣珠，按照正常的老化程序對新銣珠進行老化以后，儀器恢復正常。
分析認為，NPD的性能主要由溫度、氫氣流量和銣珠所施電壓決定，因此，在使用過程中通常通過調(diào)節(jié)相應的設置使儀器達到最佳條件。但是NPD銣珠的壽命不是無限的，在一般使用條件下，壽命可保證2年以上。因此，在使用過程中應當注意銣珠的維護和保養(yǎng)，盡可能地延長銣珠的使用壽命。
