(1)提出問題
GC—MS分析時(shí)，載氣承擔(dān)著對(duì)樣品的運(yùn)送、對(duì)系統(tǒng)的保護(hù)，作用非常重要。
GC—MS對(duì)載氣有什么特別要求?為什么要用氦氣?正常工作不影響結(jié)果的情況下，有什么辦法可降低載氣的消耗量?
(2)分析原因GC—MS通常使用EI源，電離能量較高，需要電離能高的氣體作為載氣，減少背景干擾。其載氣有如下特殊要求：具有化學(xué)惰性，不干擾質(zhì)譜圖，不干擾總離子流的檢測(cè)，高純度(要求大于99．999％)等。
對(duì)GC而言，載氣常用氮?dú)猓紶栍煤?、甚至氫氣作為載氣；而在GC—MS中一般只用氦氣作為載氣，主要原因如下。
①氮?dú)怆m是惰性，但其電離能為15．6eV，與一般有機(jī)化合物電離能接近，電離效率高，對(duì)總離子有干擾，其分子離子m／z28，與有些化合物的碎片離子重疊，易產(chǎn)生高本底，干擾低質(zhì)量范圍質(zhì)譜圖，對(duì)離子相對(duì)豐度也有影響。因此氮?dú)獠荒苡米鬏d氣。
②氦氣化學(xué)惰性好，電離能為24．6eV是所有氣體中最高的，難以電離，不會(huì)因氣流不穩(wěn)而影響色譜圖的基線；He相對(duì)分子質(zhì)量只有4，流導(dǎo)(即在單位壓差下，流經(jīng)管路元件氣流量的大小)很大，易與其他分子組分分離，對(duì)樣品有富集作用，離子碎片簡單，不干擾。
③氫氣雖然相對(duì)分子量僅為2，氫原子的電離能為13．595eV，相對(duì)惰性，而且作載氣時(shí)，氫氣與氦氣相比，氫氣分子擴(kuò)散項(xiàng)大而傳質(zhì)阻力項(xiàng)小，在范氏方程中總的效果使柱效得到提高，樣品出峰快、分析時(shí)間短、經(jīng)濟(jì)成本低，具有一定的實(shí)用性，對(duì)非氧化性化合物的GC—MS分析，氫氣是理想的載氣。
但是，研究表明：氫氣作載氣分析硝基苯、鄰二硝基苯時(shí)，發(fā)現(xiàn)色譜圖出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，且在色譜峰不同部位其質(zhì)譜圖也不相同，硝基苯的碎片豐度逐漸減少甚至消失，苯胺的碎片豐度增大，一直到成為最強(qiáng)峰，說明硝基苯在被載送的過程中被氫氣部分還原為苯胺，因?yàn)闅錃獾倪€原作用，會(huì)導(dǎo)致此類化合物被還原而生成新的物質(zhì)，使得色譜柱對(duì)各物質(zhì)保留作用有差異以及檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的響應(yīng)均發(fā)生了變化；在富氫條件下，化合物碎片離子容易出現(xiàn)加氫峰；另外出于安全考慮，氫氣是易燃易爆氣體，有危險(xiǎn)隱患，因而氫氣很少作為GC_MS的載氣使用。
(3)解決方案
在GC—MS正常工作不影響結(jié)果的情況下，降低載氣消耗量的方法有：
①利用載氣節(jié)省模式，如安捷倫GC—MS應(yīng)用PCT載氣節(jié)省模式，尤其在儀器待機(jī)的狀態(tài)下使用；
②進(jìn)樣采用不分流模式，或運(yùn)行過程中盡量降低分流比；
③優(yōu)化檢測(cè)方法，縮短分析時(shí)間等。
