(1)提出問(wèn)題
尖刺是孤立的基線抖動(dòng)，通常是突然的、并且大的向上向下波動(dòng)。基線出現(xiàn)不規(guī)則尖刺，會(huì)影響色譜圖，那么為什么會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律尖刺?
(2)分析原因
造成檢測(cè)器基線出現(xiàn)不規(guī)則尖刺的原因，無(wú)外乎與氣體純度、檢測(cè)器、電路故障有關(guān)：
①載氣出口壓力的迅速變化；
②載氣不干凈；
③氫氣或空氣過(guò)臟；
④色譜柱填料涂層松動(dòng)；
⑤電子部件接觸不良；
⑥檢測(cè)器中有灰塵或異物；
⑦電路元件接線柱不干凈；
⑧電源接觸不良；
⑨火焰不穩(wěn)，燒到極化電壓環(huán)；
⑩離子化檢測(cè)器靜電計(jì)故障；
11.調(diào)零電路故障；
12.環(huán)境機(jī)械振動(dòng)影響。
(3)解決方案
基線出現(xiàn)不規(guī)則尖刺的解決方法如下。
第一，檢查載氣出口處是否有異物，發(fā)現(xiàn)后立即排除。
第二，檢查載氣純度，F(xiàn)ID可在只有氫氣和空氣的條件下操作，關(guān)掉載氣或者更換高純度氮?dú)?99．999％)載氣，重新評(píng)估FID基線噪聲，如果噪聲和尖刺顯著下降，則說(shuō)明載氣純度不夠，應(yīng)更換載氣，否則查找其他的原因。
第三，如果問(wèn)題仍然沒(méi)有解決，就安裝或更換氫氣、空氣干燥凈化管，或更換氫氣、空氣氣源。
第四，排除了氣體純度問(wèn)題后尖刺仍未消除，則應(yīng)檢查檢測(cè)器。在FID中，石墨和二氧化硅微粒崩裂而落人檢測(cè)區(qū)域會(huì)造成信號(hào)異常，此時(shí)應(yīng)清洗檢測(cè)器，拆開檢測(cè)器，用小毛刷來(lái)清除沉積物，同時(shí)用溶劑沖洗(基本上所有的溶劑都可以)，有助于清理掉顆粒物。
第五，檢查FID電位計(jì)或信號(hào)線路板的電子元件是否有故障。
(4)案例分析
FID使用一段時(shí)間后，基線出現(xiàn)不規(guī)則尖刺。關(guān)掉氮?dú)猓^察基線，尖刺仍存在，說(shuō)明不是氮?dú)獾脑?；將空氣與氫氣的干燥管進(jìn)行干燥，重新安裝后，問(wèn)題仍然存在，表明空氣和氫氣沒(méi)有問(wèn)題；再檢查檢測(cè)器，發(fā)現(xiàn)有微粒狀物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器，于是清洗檢測(cè)器，重新安裝后基線降低，進(jìn)實(shí)際樣品，尖刺基本消失。
