(1)提出問題
在色譜分析中，我們希望基線平穩(wěn)，基線噪聲與漂移小。但是在實(shí)際工作中，經(jīng)常會出現(xiàn)基線波動成波浪狀，或像正弦波，影響儀器靈敏度，嚴(yán)重時儀器甚至無法正常工作。
(2)分析原因
波浪狀基線波動的情況，與氣體波動、溫控系統(tǒng)、色譜柱等有關(guān)，具體原因可從如下幾方面考慮：
①氣壓(流)波動，應(yīng)分別注意載氣和燃燒氣(氫氣、空氣)；
②載氣壓力鋼瓶內(nèi)壓力太低不便于調(diào)節(jié)或壓力控制不嚴(yán)；
③柱溫箱溫度是否穩(wěn)定；
④檢測器溫度控制是否正常；
⑤電源電壓波動；
⑥雙柱色譜儀的補(bǔ)償效應(yīng)。
(3)解決方案 基線波動成波浪狀情況，首先，觀察載氣鋼瓶壓力，是否是壓力太低而無法滿足儀器需要，或壓力控制不嚴(yán)，導(dǎo)致氣體流速波動大。
其次，檢查空氣與氫氣氣壓是否有波動，用皂膜流量計測試一段時問內(nèi)的氣體流量，可判斷氣體流量是否穩(wěn)定；如果使用的是氮、氫、空氣一體機(jī)，當(dāng)尾吹氣從零逐漸增加時，正弦波也在逐漸增加，將尾吹氣直接連接到檢測器底座接口，如果正弦波很明顯，說明是系統(tǒng)壓力波動造成的，可考慮在氮?dú)獬隹谠僭黾右粋€穩(wěn)壓閥門；如果還不能解決，建議在空氣發(fā)生器到氫氣電解池的連接處增加穩(wěn)壓閥。
另外空氣壓縮機(jī)不斷啟動造成的壓力波動也可能造成基線波動，最好選用有二次穩(wěn)壓的空氣發(fā)生器，以降低壓力波動。
(4)案例分析
①實(shí)驗(yàn)中基線成波浪狀波動，檢查氮?dú)鈮毫?，壓力顯示不低于0．5MPa；用皂膜流量計測試氮?dú)饬髁浚€(wěn)定；用皂膜流量計測試空氣流量，不穩(wěn)定，特別是當(dāng)空氣壓縮機(jī)啟動時，壓力大，基線也隨之波動，更換空氣發(fā)生器，使用有二次穩(wěn)壓的空氣發(fā)生器，問題解決。
②用PFPD檢測器，開機(jī)后走基線，基線成正弦波狀，檢查氮?dú)?、空氣、氫氣壓力，都在正常?guī)定范圍以內(nèi)，觀察氣相色譜儀的EFC(電子流量控制)顯示三種氣體流量正常，沒有漏氣的地方；檢查進(jìn)樣口，進(jìn)樣墊完好、襯管干凈，降溫關(guān)機(jī)，檢查色譜柱與進(jìn)樣口的連接尺寸3．7cm，連接尺寸正常，檢查色譜柱與檢測器的連接尺寸，實(shí)際測量值為9.0cm，儀器說明書推薦標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)是9.7cm，即表明色譜柱插到檢測器中長度不夠，按照標(biāo)準(zhǔn)9．7cm重接安裝色譜柱檢測器，開機(jī)進(jìn)樣丙酮走基線，基線恢復(fù)正常。
