(1)提出問題
在氣相色譜分析中，有時(shí)會出現(xiàn)化合物出峰后基線忽然下降到原點(diǎn)以下，再次進(jìn)樣后，不再出峰，這是什么原因造成的?該如何處理?
(2)分析原因分析中，氣相色譜出峰后基線降到原點(diǎn)以下的原因與樣品量、氣體流量、檢測器滅火有關(guān)。如：
①樣品量過大；
②載氣流速過高；
③氫氣、空氣斷路使氫火焰熄滅；
④氫氣流因受沖擊而阻斷滅火；
⑤汽化室死體積過大；
⑥噴嘴堵塞或檢測器受污染。
(3)解決方案
針對分析時(shí)，色譜出峰后基線降到原點(diǎn)有以下的解決方案：
首先，查看檢測器是否滅火，如果滅火，需要重新點(diǎn)火來恢復(fù)正常；
其次，用流量計(jì)測試載氣是否漏氣，并消除泄漏點(diǎn)，測試載氣流量是否符合規(guī)定，載氣流量過高也會引起基線降到原點(diǎn)以下；
最后，樣品量是否過大，如過大儀器保護(hù)也會引起滅火，應(yīng)減少進(jìn)樣量。
如果通過以上方案，問題還沒有排除，則應(yīng)檢查噴嘴是否堵塞或污染，清洗噴嘴；檢查檢測器是否受污染，清洗檢測器。
(4)案例分析
①空氣泄漏導(dǎo)致基線逐漸下降對一批樣品進(jìn)行分析，F(xiàn)PD連續(xù)工作幾天后，突然響應(yīng)降低，樣品出峰后基線降到原點(diǎn)之下，檢查進(jìn)樣量及濃度與以前分析無差異，說明進(jìn)樣正常；觀察氮?dú)鈮毫Ρ?，壓力正常；用流量?jì)測試空氣流量(或查看EFC流量顯示)，發(fā)現(xiàn)變小，用皂液測試空氣出口與儀器接頭，發(fā)現(xiàn)有泄漏，重新擰緊接頭，消除泄漏點(diǎn)，檢測器重新點(diǎn)火，進(jìn)行樣品分析，出峰正常。
②檢測器滅火導(dǎo)致基線突然下降PFPD測定甲胺磷，甲胺磷出峰后，基線突然降到原點(diǎn)以下，查看發(fā)現(xiàn)PFPD滅火，檢查氮?dú)鈮毫?，壓力正常；檢查空氣發(fā)生器，壓力正常；檢查氫氣發(fā)生器，無輸出壓力，氫氣發(fā)生器電源松動而斷電，引起基線突然降到原點(diǎn)以下。重插電源啟動氫氣發(fā)生器，氫氣壓力升至規(guī)定值，PFPD點(diǎn)火，進(jìn)甲胺磷標(biāo)液，出峰正常。
