(1)提出問題
樣品經(jīng)氣相色譜分離、檢測后，由記錄儀繪出樣品中各個組分流出時檢測器信號與時間變化的曲線，即色譜圖。色譜圖上可得到一組色譜峰，每個峰代表樣品中的一個或多個組分(如果無法分離的話)。每個色譜峰的保留時間、峰高、峰面積、峰寬及相鄰峰間距都是色譜分析的重要信息。
如果樣品進(jìn)樣后不出峰、成一條直線，該如何解決呢?是什么原因引起的呢?
(2)分析原因
樣品進(jìn)樣后，色譜不出峰與進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測器、記錄儀有關(guān)，如：
①進(jìn)樣口汽化溫度太低，使樣品不能汽化；
②進(jìn)樣口隔墊漏氣；
③進(jìn)樣針漏氣或堵塞；
④樣品瓶中沒有足夠的樣品以便進(jìn)樣針能夠取到樣品，進(jìn)樣口分流比不合適；
⑤柱溫太低，樣品在柱中冷凝；
⑥色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接漏氣或堵塞；
⑦氫火焰離子化檢測器火焰熄滅，或極化電壓未加上；
⑧記錄儀或檢測器衰減過度；
⑨記錄儀輸入線路接錯；
⑩記錄儀損壞。
(3)解決方案
樣品進(jìn)樣后色譜不出峰，首先，檢查樣品瓶中是否有足夠的樣品溶液以保證進(jìn)樣針能吸取到樣品。
其次，取下進(jìn)樣針，檢查是否漏氣或堵塞，必要時清洗或更換進(jìn)樣針；如果以上兩項(xiàng)都正常，檢查進(jìn)樣口溫度，若溫度太低，樣品不能汽化，也不會出峰再檢查色譜柱溫度，柱溫太低，樣品會在柱中冷凝，亦無法出峰。
以上檢查正常后，若是FID，先檢查FID火焰是否點(diǎn)燃。放一片玻璃在FID出口，有水冷凝，說明檢測器正常；然后查看記錄儀或檢測器的衰減值，是否因衰減值太低引起不出峰；如果衰減值正常，就需要關(guān)閉儀器，檢查色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接，連接尺寸是否符合要求；斷開色譜柱與檢測器端的連接，用流量計測流量和尾端氣體流出情況，查看有無堵塞；色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接后，用檢漏液測試有無漏氣等。
(4)案例分析
進(jìn)樣0.1μg／mL的聯(lián)苯菊酯溶液，ECD不出峰，譜圖為一條直線。觀察儀器電子流量控制(EFC)顯示，氮?dú)?、空氣、氫氣流量正常，無警示信息，說明氣體無泄漏。
檢查進(jìn)樣口與色譜柱溫度，正常；儀器的衰減值與以前正常分析時無差異；檢查樣品瓶中樣品量，足夠；檢查進(jìn)樣針，進(jìn)樣針堵塞，將進(jìn)樣針塞桿抽走，用干凈的進(jìn)樣針將丙酮(甲醇、乙腈、丙酮為通用清洗劑，應(yīng)根據(jù)針內(nèi)污染物來選擇有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗)注入污染的進(jìn)樣針內(nèi)，再將注射桿插進(jìn)，反復(fù)沖幾次，一般可以洗掉。清洗完畢后，重新安裝進(jìn)樣針，進(jìn)樣，出峰正常，問題解決。
