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      技術(shù)中心

      采用TCD時(shí)如何消除水的干擾?

      • 發(fā)布日期:2016/12/8 15:12:53 閱讀次數(shù):1423
      • (1)提出問題 在采用TCD作檢測器進(jìn)行樣品分析時(shí),尤其是在線樣品分析時(shí),經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)由于水的干擾,導(dǎo)致樣品峰與水的峰重疊,從而影響目標(biāo)樣品的分析,那么我們?cè)趯?shí)際操作過程中如何避免或者消除水對(duì)檢測的干擾呢?

        (2)分析原因 TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測。如果進(jìn)入色譜柱的組分中含有水分,則TCD會(huì)檢測到水分的峰。

        帶入TCD的水分有兩個(gè)來源,一是載氣,二是樣品。如果水的峰與目標(biāo)樣品的峰不重疊,對(duì)樣品分析影響不大;但如果水的峰與目標(biāo)樣品的峰出現(xiàn)重疊,就會(huì)對(duì)目標(biāo)樣品的分析產(chǎn)生影響。

        (3)解決措施 為了避免水分帶入TCD,應(yīng)在載氣或樣品進(jìn)入色譜之前進(jìn)行前處理,一般可采用一個(gè)吸收裝置對(duì)水分進(jìn)行吸收。

        對(duì)于吸收裝置中的水分吸收劑,要根據(jù)載氣和樣品的特性而定,載氣中的水分可采用氣體清潔的水分過濾器去除水分,消除水分干擾。樣品中的水分用吸收劑,基本原則是吸收劑只吸收水分而不吸收載氣或待測樣品,如氨氣中水分的吸收通常是采用堿石灰。

        (4)案例分析 用TDX-01色譜柱分析甲醇制烯烴過程中產(chǎn)生的干氣體組成時(shí),在28min左右出現(xiàn)一個(gè)拖尾非常嚴(yán)重的峰,與CO2的出峰位置重疊,導(dǎo)致CO2無法定量分析。

        經(jīng)分析認(rèn)為有可能是樣品中攜帶的水與C02色譜峰重疊;將樣品經(jīng)3A分子篩干燥后再進(jìn)行色譜分析,拖尾峰消失,僅在28min左右出現(xiàn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的CO2對(duì)稱峰。

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