(1)提出問題 FPD分析含磷、硫的化合物時選擇性好和靈敏度高，因此，F(xiàn)PD被廣泛地應(yīng)用于含磷、硫化合物的檢測分析。
但是，在FPD使用過程中，經(jīng)常遇到檢測器響應(yīng)方面的故障，如不能點(diǎn)火、靈敏度降低、噪聲變大、選擇性不好等問題，此時需要對FPD的噴嘴進(jìn)行清理或更換。那么，F(xiàn)PD的噴嘴變臟常見原因有哪些?如何判斷FPD的噴嘴是否要清洗?應(yīng)該如何對噴嘴進(jìn)行清洗?
(2)分析原因 如果碰到響應(yīng)的故障(靈敏度、噪聲、選擇性)，就要檢查FPD的噴嘴是否有雜質(zhì)沉積，必要時進(jìn)行清理或更換。造成FPD噴嘴變臟的原因主要包括氣體、色譜柱、樣品等部分。
①氣體，包括使用載氣、氫氣、空氣等氣體的純度，氣體管路中殘留的雜質(zhì)等均有可能為檢測器帶來雜質(zhì)，使噴嘴變臟；
②色譜柱，常見的原因包括色譜柱流失，色譜柱安裝不正確、伸人檢測器過長等原因；
③樣品，由于FPD檢測樣品前處理通常凈化較少，為整個色譜系統(tǒng)帶來較多的雜質(zhì)，可能污染檢測器內(nèi)壁，影響噴嘴。
(3)解決方案 FPD噴嘴的清洗：在日常工作中，要經(jīng)常地維護(hù)FPD噴嘴，必須把檢測器部件從儀器上卸下來，然后進(jìn)行適當(dāng)?shù)木S護(hù)和清洗。
①噴嘴的拆卸FPD的安裝和拆卸必須在關(guān)機(jī)狀態(tài)下操作進(jìn)行，否則會損壞光電倍增管!
a．把氣相色譜儀的電源關(guān)閉并切斷總電源，卸下檢測器蓋。
b．等加熱區(qū)冷卻到安全的溫度，從檢測器部件上卸下光電倍增管組件，并把濾光片也取下來，放到一個安全的地方。注意：在拿開光電倍增管套之前一定要把靜電計(jì)關(guān)閉，以免損壞光電倍增管。一定要保持光電倍增管套開口端盡可能地加蓋，以免光線進(jìn)入并損壞光電倍增管。
c．如有排氣管，需卸下排氣管。把金屬板蓋拿開，小心松開固定螺絲，用兩把扳手在噴嘴組件底部把鍛模連接頭從轉(zhuǎn)移管上卸下來，然后從轉(zhuǎn)移管上小心地把火焰噴嘴組件拿下來。
注意：不要把熔融石英襯管弄壞，不要把任何管線、點(diǎn)火導(dǎo)線或加熱器和傳感器卸開。
②噴嘴的清洗取下并檢查噴嘴，也可檢查并清洗火花塞，并檢查清洗石英窗，注意噴嘴在檢測器塊還熱的時候較容易卸下?？墒褂脡嚎s空氣或氮?dú)鈴膰娮旌蜋z測器部件中吹出松動的顆粒。使用適當(dāng)?shù)募?xì)針或刷子檢查和清理噴嘴孔中的沉積物，當(dāng)發(fā)現(xiàn)噴嘴有任何損壞均需進(jìn)行更換，當(dāng)條件許可時可直接更換噴嘴。燃燒室積鹽嚴(yán)重，可以用水和異丙醇等清洗。發(fā)射極可取出放入干凈的水中超聲清洗5min，再用甲醇沖洗，放在干凈處吹干。
③噴嘴的安裝把檢測器部件重新安裝好，并把此部件裝到氣相色譜儀上，用新的密封墊裝在檢測器和轉(zhuǎn)移管上。在檢測器部件上重新安裝光電倍增管，把各種氣體和電源連接好。注意在重新安裝檢測器時襯管不要劃傷或裝歪，應(yīng)使用新的密封圈。
(4)案例分析 一臺配備FPD的氣相色譜儀，主要用于測定蔬菜、水果、茶葉等樣品中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。儀器閑置約2個月，開機(jī)后使用FPD發(fā)現(xiàn)信號斷斷續(xù)續(xù)，儀器靈敏度嚴(yán)重下降，有機(jī)磷農(nóng)藥幾乎不出峰，并且FPD信號也較低，儀器不能使用。需要逐步排查原因，尋找問題并加以解決。
首先更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)的襯管及密封硅膠墊，發(fā)現(xiàn)故障依舊。然后，更換色譜柱，儀器仍然不能正常工作，同時考慮到使用相同氣路的其他儀器均運(yùn)行正常，初步懷疑故障原因由FPD引起。
使用具有發(fā)亮表面的物品(如鑷子柄或鏡子等)置于FPD排氣管口附近，觀察火焰燃燒凝結(jié)的水蒸氣，發(fā)現(xiàn)有些微小的水蒸氣形成，但是發(fā)現(xiàn)水蒸氣的形成不穩(wěn)定，并且量很少，因此認(rèn)為儀器故障可能是由于FPD點(diǎn)火不正常引起，需要對FPD進(jìn)行清洗。
切斷儀器電源，對FPD噴嘴進(jìn)行拆卸，發(fā)現(xiàn)噴嘴表面黏附有一些黑色固體，將噴嘴對光觀看發(fā)現(xiàn)噴嘴孔透光較差，幾乎被完全堵塞，于是對噴嘴進(jìn)行清洗，重新安裝，開機(jī)，儀器恢復(fù)正常。
分析認(rèn)為，在檢測過程中，由于氣體、色譜柱、樣品等部分均有可能對FPD噴嘴帶來雜質(zhì)。而在噴嘴被污染以后，一種情況是噴嘴被污染或者被半堵塞，此時檢測器信號偏低、儀器靈敏度下降，并且可能出現(xiàn)信號斷斷續(xù)續(xù)的現(xiàn)象；另一種情況是噴嘴完全被堵塞，此時儀器不能正常點(diǎn)火，其現(xiàn)象通常為響應(yīng)值是一條較低的、穩(wěn)定的平衡線。
在出現(xiàn)以上情況時，均需要對FPD進(jìn)行清洗，注意在清洗過程中儀器必須斷電，防止光電倍增管等部件被損壞。
