(1)提出問題 檢測器污染有幾種情況,而其中FID被污染后,輕則會出現(xiàn)靈敏度明顯下降或噪聲增大、基線不穩(wěn),重則會熄火或點不著火,嚴重影響氣相色譜的定性和定量分析。對于FID我們該如何避免呢?如果出現(xiàn)檢測器污染,又該如何清洗污染呢?
(2)分析原因 當(dāng)檢測器被污染后,為了恢復(fù)檢測器的正常使用,則需要對污染后的檢測器進行清洗。
(3)解決方案 下面提供四種清洗FID的方法,但在清洗檢測器前,需仔細閱讀所用氣相色譜儀所附的說明書,以確保不會造成檢測器損壞。
①當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時,可以略微加大載氣流量,同時提高檢測器的溫度,點火后,觀察基線,此時不要進樣。因為FID所檢測的對象,大多為有機化合物,噴嘴上的殘留以有機物為主,有機物可以通過燃燒生成水(氣態(tài))和二氧化碳(氣體)被除去。
②若噴嘴污染較嚴重,但還未完全堵住時,可以用專用工具小心拆下,置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒噴嘴),于超聲波中超聲清洗。
如果超聲清洗后不見效,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進去,讓溶劑從噴嘴噴出(這會形成一定的力,可以將噴嘴孔壁的附著物清除)。然后,再次重復(fù)上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗。
③當(dāng)噴嘴表面積炭(一層黑色物質(zhì)),這也會影響靈敏度??捎眉毶凹堓p輕打磨表面除去。然后按照上述②的方法將噴嘴進行清洗。
④如果檢測器是因為積水造成的污染,先升高檢測器的溫度,運行一段時間,看能否恢復(fù)正常;如果積水過多,則需要將檢測器拆下,先用脫脂棉擦干,然后按照上述②的方法將檢測器處理一遍即可恢復(fù)使用。
⑤清洗后的各部件,要用鑷子夾取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,最好先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。
(4)案例分析液化氣芳構(gòu)化是C4液化氣、裂解C5等原料經(jīng)加熱轉(zhuǎn)化為氣相,汽化后的原料進入加熱爐升溫到一定溫度后進入反應(yīng)器,在特種催化劑的作用下進行芳構(gòu)化反應(yīng),其中大部分的C3~C5組分轉(zhuǎn)化為苯、甲苯、二甲苯等芳烴組分,同時生成含有氫氣、甲烷、乙烯、乙烷、丙烷等組分的干氣。
當(dāng)采用氣相色譜對液化氣芳構(gòu)化產(chǎn)品進行在線分析時,使用一段時間后,發(fā)現(xiàn)色譜的基線有很多雜峰。首先懷疑是色譜柱被污染,在200℃下對色譜柱進行老化處理10h后,色譜基線稍有改善,但仍然有很多小雜峰。
然后,取下FID,發(fā)現(xiàn)FID噴嘴處有類似瀝青的物質(zhì),用細砂紙將FID噴嘴處的污染物擦拭干凈,放在丙酮中超聲清洗2h后烘干,安裝在色譜儀上,色譜基線噪聲減小,恢復(fù)正常。