質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
1．試劑空白的吸光度應(yīng)不超過0.030 (10 mm比色皿）
2．納氏試劑的配制
為了保證納氏試劑有良好的顯色能力，配制時務(wù)必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2紅色沉淀不再溶解時為止。配制100 ml納氏試劑所需HgCl2與KI的用量之比約為2.3：5。在配制時為了加快反應(yīng)速度、節(jié)省配制時間，可低溫加熱進行，防止Hgl2紅色沉淀的提前出現(xiàn)。
另外使用Hgl2-KI-NaOH方法配制納氏試劑可存放更長時間，但其空白實驗吸光度相對較高一些。
3．酒石酸鉀鈉的配制
酒石酸鉀鈉試劑中銨鹽含量較高時，僅加熱煮沸或加納氏試劑沉淀不能完全除去氨。此時采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的200%～30%，冷卻后用無氨水稀釋至原體積。
切記存放藥品的實驗室和藥品柜中不能有氨水的存在，否則酒石酸鉀鈉十分容易被污染。
4.絮凝沉淀
濾紙中含有一定量的可溶性銨鹽，定量濾紙中含量高于定性濾紙，建議采用定性濾紙過濾，過濾前用無氨水少量多次淋洗（一般為100 ml)。這樣可減少或避免濾紙引入的測量誤差。
5．水樣的預(yù)蒸餾
蒸餾過程中，某些有機物很可能與氨同時餾出，對測定有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可以在酸性條件（PH<1)下煮沸除去。在蒸餾剛開始時，氨氣蒸出速度較快，加熱不能過快，否則造成水樣暴沸，餾出液溫度升高，氨吸收不完全。餾出液速率應(yīng)保持在10 ml/min左右。
部分工業(yè)廢水，可加入石蠟碎片等做防沫劑。
6.蒸餾器清洗
向蒸餾燒瓶中加入350 ml水，加數(shù)粒玻璃珠，裝好儀器，蒸餾到至少收集了100 ml水，將餾出液及瓶內(nèi)殘留液棄去。
