用碘和氫氧化鈉合成化學(xué)試劑碘化鈉的方法
盧 偉 炘
（廣州化學(xué)試劑廠， 廣東 廣州 510288）
摘 要：研究了用氫氧化鈉與碘合成化學(xué)試劑碘化鈉的方法。由于使用的氫氧化鈉堿性很強(qiáng)，從而縮短了合成碘化鈉所需要的時(shí)間，所得產(chǎn)品產(chǎn)率高，質(zhì)量好。
關(guān) 鍵 詞：碘化鈉；氫氧化鈉；碘；合成
中圖分類號：TQ 421 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號： 1004-0935（2012）06-0596-02
合成碘化鈉的方法有：鐵屑還原法、鐵屑法、硫化鈉法、中和法和碳酸氫鈉法[1-3]等。這幾種方法在合成過程中都引入了新的雜質(zhì)（如鐵、硫等），很難提純，要進(jìn)一步提純，就會(huì)影響產(chǎn)率。碳酸鈉法[4]也是一種比較好的合成方法，但是碳酸鈉很難在常溫常壓下與碘反應(yīng)。如果采用氫氧化鈉代替碳酸鈉，由于氫氧化鈉的堿性強(qiáng)，在常溫常壓下就能與碘快速發(fā)生反應(yīng)，從而縮短了合成所需要的時(shí)間，而且產(chǎn)率也高。雖然氫氧化鈉會(huì)帶入一定的雜質(zhì)，但化學(xué)試劑碘化鈉的純度要求沒有高純碘化鈉那么高，合成出的碘化鈉只要稍微提純，就完全可以達(dá)到化學(xué)試劑碘化鈉所要求的技術(shù)指標(biāo)，因此用氫氧化鈉與碘合成碘化鈉不失為一種合成化學(xué)試劑碘化鈉的好方法。
1 用碘和氫氧化鈉合成碘化鈉方法的基本原理
用碘和氫氧化鈉合成碘化鈉的反應(yīng)方程式為：
通過實(shí)驗(yàn)表明，由于氫氧化鈉堿性強(qiáng)，在常溫常壓下就能與碘迅速反應(yīng)，而碳酸鈉則很難在常溫常壓下與碘化鈉發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)所需的時(shí)間很長。所以選用氫氧化鈉作為起始反應(yīng)物。在第一步反應(yīng)中會(huì)生成NaIO和NaIO3，為了將它們轉(zhuǎn)化為碘化鈉，必須使用合適的還原劑，在此，我們選用了還原能力比較強(qiáng)的水合肼，因?yàn)樗想略谕瓿煞磻?yīng)后，加熱就很容易分解成水和氮?dú)?，不?huì)引入新的雜質(zhì)。
2 碘化鈉合成流程
2.1 投料合成碘化鈉溶液
往反應(yīng)器中加入 30 kg 的純水，在攪拌下緩慢加入約 8.2 kg 的 NaOH（工業(yè)級，經(jīng)測定其含量約為 96.5%），攪拌使 NaOH 完全溶解，在反應(yīng)器的夾層通入冷卻水，再緩慢加入 25 kg 的化學(xué)純的單質(zhì)碘進(jìn)行反應(yīng)，合成反應(yīng)放出大量的熱，反應(yīng)過程保持反應(yīng)溫度在 60~70 ℃，這個(gè)溫度既能保證反應(yīng)的快速進(jìn)行，又能盡量減少碘單質(zhì)的升華，加完碘后，溶液中含有 NaI 、NaIO 和 NaIO3，往溶液中加入水合聯(lián)氨（要稍微過量）進(jìn)行反應(yīng)，溶液慢慢轉(zhuǎn)變成無色液體，此時(shí)測得溶液的 pH 值≈6，這樣就完成了碘化鈉溶液的合成。
2.2 對碘化鈉溶液進(jìn)行提純
如果對上述合成好的碘化鈉溶液直接進(jìn)行脫水操作，得到的碘化鈉晶體有點(diǎn)偏黃，而且此晶體溶解在水中也有很多不溶物，因此需要進(jìn)行提純操作。
實(shí)驗(yàn)所使用的工業(yè)級氫氧化鈉和化學(xué)純級碘原料，其本身硫酸鹽、氯化物等雜質(zhì)含量并不多，其合成出來的碘化鈉溶液不需要用化學(xué)方法進(jìn)行提純，只需要加入活性炭除色并吸附掉一些機(jī)械雜質(zhì)就可以了。具體操作是：往合成好的碘化鈉溶液中加入 1 kg 的活性炭，保持溶液 pH 值≈6，加熱煮沸半小時(shí)，然后靜置 4 h 后過濾即可。由此可見，用該方法合成的碘化鈉溶液提純過程非常簡單。
2.3 脫水
提純后的碘化鈉溶液，可立即加熱濃縮，然后焙炒至無水，即可得到碘化鈉的成品。
3 產(chǎn) 率
用此方法制得的碘化鈉成品產(chǎn)率非常高。實(shí)驗(yàn)投入 25 kg 碘參與反應(yīng)，最終得到的碘化鈉的成品為 29.3 kg，成品率為 117.2%，與理論值 118.1%非常接近。
4 產(chǎn)品質(zhì)量
本實(shí)驗(yàn)合成的碘化鈉成品，要求達(dá)到的技術(shù)指標(biāo)是廠定的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，有兩個(gè)級別，分別是分析純和化學(xué)純，分析純的指標(biāo)要求比化學(xué)純的高。根據(jù)上述方法合成的碘化鈉，質(zhì)量非常好，基本都能符合規(guī)定的各項(xiàng)指標(biāo)中分析純的要求。
經(jīng)過分析檢驗(yàn)，所生產(chǎn)出的碘化鈉各項(xiàng)具體技術(shù)指標(biāo)列于表 1。
5 設(shè)備要求
在合成、提純及脫水過程中所使用的設(shè)備都是化工生產(chǎn)中的通用設(shè)備，但這些設(shè)備的防腐蝕性能應(yīng)該非常好，否則設(shè)備一旦被腐蝕，就有可能引入雜質(zhì)而導(dǎo)致最后的產(chǎn)品不合格。
6 結(jié) 論
綜上所述，用碘和氫氧化鈉合成碘化鈉，不僅合成步驟少，反應(yīng)所需時(shí)間短，而且提純也簡單，產(chǎn)率高，所得產(chǎn)品質(zhì)量好，能達(dá)到各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)。
參考文獻(xiàn)：
［1］段學(xué)強(qiáng)，等. 現(xiàn)代化學(xué)試劑手冊［M］.第一分冊. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1988：52；145-146.
［2］天津化工研究院. 無機(jī)鹽工業(yè)手冊（上冊）［M］. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1979：763-766.
［3］天津化工研究院. 化工產(chǎn)品手冊：無機(jī)化工產(chǎn)品［M］. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1982：261.
［4］梁保勝，楊德華，等. 用碘和碳酸鈉合成高純碘化鈉的方法[J]. 中國核科技報(bào)告，1996（S1）.
來源：中國化學(xué)試劑網(wǎng)
