為什么要化驗(yàn)水中的硒含量?
天然水中硒的含量極微。水中硒含量增多,主要源于工業(yè)廢水污染。
硒化物對(duì)人和動(dòng)物都有毒害作用,飲用含硒的水會(huì)引起齲齒,同時(shí)硒化物在體內(nèi)蓄積而引起急、慢性中毒。臨床表現(xiàn)為食欲不振、四肢無(wú)力、皮炎、皮膚瘙癢、脫發(fā)等。
硒是一種強(qiáng)烈的致癌物,因此控制飲用水中的硒含量是很重要的。
硒含量(石墨爐原子吸收法)的測(cè)定原理是什么?
將試樣注入石墨爐中,在石墨爐中形成的硒態(tài)原子對(duì)特征電磁輻射產(chǎn)生吸收,將測(cè)得的試樣吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比對(duì),即可確定試樣中硒的濃度。水樣經(jīng)O.45μm濾膜過(guò)濾,測(cè)得的是溶解態(tài)硒;不經(jīng)過(guò)濾則測(cè)得的是溶解態(tài)硒和懸浮態(tài)硒的總和,即總硒。
硒含量的測(cè)定(石墨爐原子吸收法)是如何進(jìn)行的?
(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)眙線
①按下表取一組硒標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入一組10mL具塞比色管中,加入O.1
mL(1+1)硝酸和O.5mL硝酸鎳溶液,用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至10mL。

②按設(shè)計(jì)要求,開(kāi)始石墨爐升溫等操作,向石墨管中注入空白、工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄吸光度。
③繪制吸光度一濃度校準(zhǔn)曲線。
(2)水樣測(cè)定
①水樣采集。水樣用聚乙烯瓶采集。分析硒總量的水樣,采集后立即加濃硝酸酸化至含酸度1%(正常情況下可每1000mL水樣加10mL濃硝酸);分析溶解態(tài)硒的水樣,采集后立即用O.45μm濾膜過(guò)濾,濾液酸化后儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。
②水樣消解。取混合均勻的水樣50~200mL,加5~10mL濃硝酸,在電熱板上加熱蒸發(fā)至1mL左右,如果試樣混濁不清,顏色較深,應(yīng)再補(bǔ)加2mL濃硝酸,繼續(xù)消解至水樣清澈透明,呈淺色或無(wú)色,并蒸發(fā)至干。取下稍冷,加人20ml二(1+49)硝酸,溫?zé)?,溶解可溶性鹽類,如果出現(xiàn)沉淀,用中速濾紙濾人50mL容量瓶中,用Ⅱ級(jí)試劑水稀釋至刻度。
③空白溶液的制備。取適量Ⅱ級(jí)試劑水按(2)中②③步驟處理后,再測(cè)。
④測(cè)定步驟。準(zhǔn)確吸取10mL水樣,空白樣注入10mL具塞比色管中,分別加入0.1
mL(1+1)硝酸和O.5mL硝酸鎳溶液,按(1)中②步驟測(cè)定其吸光度。根據(jù)扣除空白吸光度后的水樣吸光度,從校準(zhǔn)曲線上查得水樣中硒的含量。
水中硒含量x(mg/L)可按下式計(jì)算:
式中
C1——校準(zhǔn)曲線上查得的硒含量,mg/L;
V1——測(cè)定時(shí)定容體積,mL;
V——水樣的總體積,mL。
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來(lái)源: 大禹資料庫(kù)