飲用水中硫酸鹽濃度過高,易使鍋爐和熱水器結(jié)垢,產(chǎn)生不良的水味。當(dāng)硫酸鹽濃度為300-400mg/L時,多數(shù)飲用者開始察覺有味。在有鎂離子或鈉離子存在時,硫酸鹽超過250mg/L時有輕瀉作用。根據(jù)飲用者味覺的敏感度,味覺閾為300~1000mg/L。WHO基于味覺的考慮,飲水中硫酸鹽控制濃度為400mg/L。
測定硫酸鹽的方法有稱量法、EDTA容量法、硫酸鋇比濁法、硫酸苯肼法、亞甲藍(lán)比色法、絡(luò)合比色法、甲基麝香草酚藍(lán)自動比色法、難溶性鋇鹽比色法、原子吸收間接法及離子色譜法等。稱量法為經(jīng)典方法,手續(xù)繁瑣且不能測定濃度低于lOmg/L的硫酸鹽,目前在常規(guī)分析中已較少應(yīng)用。硫酸鋇比濁法可測40mg/L以下的硫酸鹽,但反應(yīng)條件苛刻,近年來對加入試劑的方式加以改進(jìn),獲得較好精密度。離子色譜法是目前測定硫酸鹽較好的方法,但設(shè)備較昂貴,尚不能在基層水質(zhì)分析室推廣使用。難溶性鋇鹽比色法,屬于這類方法的有鉻酸鋇比色法、鉬酸鋇法、二羥甲苯醌(DHTQ)鋇比色法及四氯化醌酸鋇比色法。我國幅員遼闊,各地天然水中所含硫酸鹽濃度差別很大,可由數(shù)mg/L至數(shù)百mg/L,因此所選用的分析方法應(yīng)能滿足多種情況的需要。
水樣保存:ISO規(guī)定,硫酸鹽水樣在冷藏條件下可穩(wěn)定7~28天。北京市衛(wèi)生防疫站把來水及清潔地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸鹽濃度并無明顯變化,在冷藏條件所得結(jié)果與ISO基本一致。1.5.2過濾:在水質(zhì)分析中,常用濾紙、玻璃砂芯濾器、古氏坩堝等過濾水樣。
(1)濾紙分為定性濾紙與定量濾紙,用棉花等纖維制成。常用的有直徑為5.5,7,9,12.5及15cm等規(guī)格。
①定性濾紙:定性濾紙含硅、鐵、鉛等雜質(zhì),灼燒后灰分多,供一般過濾用,不能用于常規(guī)定量分析及微量金屬分析。常用的定性濾紙分快速、中速及慢速三種。
②定量濾紙:分為單洗及雙洗兩種。單洗定量濾紙已經(jīng)過鹽酸處理,除去鐵及無機(jī)鹽等雜質(zhì),但灼燒后灰分仍較高,不適合精密分析用。雙洗定量濾紙是用鹽酸和氫氟酸處理過的,除去了硅酸鹽、金屬等雜質(zhì),并用純水洗凈。每一小張濾紙灼燒后,灰分一般<0.01mg,但因廠牌、批號不同,鉛、鐵等雜質(zhì)的含量也有差異,用于測定微量金屬,使用前還需用稀鹽酸、稀硝酸及純水依次洗滌。定量濾紙分快速、中速、慢速三種;過去稱為白帶、藍(lán)帶與紅帶,孔徑分別為80-120,30-50和1~3μm。
濾紙的選擇應(yīng)根據(jù)沉淀粒度而定。過濾細(xì)微沉淀(如硫酸鋇)不能用孔徑大的濾紙,大顆粒沉淀亦不能用慢速濾紙。選擇濾紙大小系根據(jù)沉淀量而不依溶液體積多少,沉淀的體積不能超過濾液容積的一半。如溶液體積大而沉淀又少時要用小濾紙。對微量分析盡可能用較小的濾紙,以減少由濾紙沾污而引起的誤差。根據(jù)濾紙的大小選擇合適的漏斗,放入的濾紙應(yīng)比漏斗邊緣約低1cm,不容許高出漏斗,以免因張力作用,使沉淀溢出漏斗而損失。折疊濾紙時應(yīng)避免沾污濾紙,這對微量分析更為重要。強(qiáng)酸或強(qiáng)堿溶液不能用濾紙過濾。
(2)過濾與沉淀洗滌
將漏斗置漏斗架上,接受濾液的清潔燒杯放在漏斗下面,使漏斗莖下端在燒杯口的邊緣以下3-4cm處并與燒杯壁靠緊。采用“傾注法”過濾,即待沉淀沉降于燒杯底部后,將上層清液沿一小玻棒小心傾人漏斗濾紙中,使清液先通過濾紙,盡可能不攪動沉淀。在開始過濾時要不斷察看是否有細(xì)小沉淀進(jìn)入濾液中。如有,應(yīng)反復(fù)過濾。因?yàn)闉V紙的較大孔隙須待沉淀將其堵塞后方可克服。
洗滌沉淀也可采用傾注法。將少量洗滌液注入盛沉淀的燒杯中,充分?jǐn)嚢韬蠓胖?,待沉淀下降后,傾濾上層清液,如此洗滌數(shù)次后將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上再繼續(xù)洗滌。為了提高洗滌效果,可采用“少量多次”的方法洗滌。即洗滌液的總量相同,洗滌的次數(shù)不同,沉淀中雜質(zhì)的含量也是不同的。例如,沉淀中含水(母液)0.5mL,設(shè)其雜質(zhì)含量為1,用20mL洗滌液分2次洗滌,則沉淀最后可能含雜質(zhì)約0.002;假設(shè)每次用5mL洗滌液,則可洗滌4次,最后在沉淀中仍剩余0.5mL水分,其雜質(zhì)含量僅約為7×10-5。這就說明了用同量的洗滌液分為多次洗滌,雜質(zhì)含量可大為降低。
沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙后,可改用洗瓶吹出洗滌液沖洗沉淀,以除盡全部雜質(zhì)。因?yàn)槌恋砦锊⒎墙^對不溶解的(BaSO4的溶度積為1.1×10-10),洗滌液用量少,可減少誤差。1.5.7炭化的溫度應(yīng)盡量低些,切不可著火燃燒,否則灰分可隨火焰飛揚(yáng)損失。
2鉻酸鋇分光光度法(熱法)反應(yīng)式為:
根據(jù)比色結(jié)果,間接計(jì)算出硫酸鹽的含量。鉻酸鋇分光光度法有熱法、冷法兩種,熱法適用于硫酸鹽濃度較高的水樣,冷法適用于硫酸鹽濃度在100mg/L以下的水樣。.Andreus及Elserman等采用鉻酸鋇與硫酸鹽反應(yīng),以加熱除去水中C03
2-的干擾并促進(jìn)反應(yīng),隨后用碘量法測定被硫酸鹽取代生成的鉻酸鹽,從而間接定量測定水中的硫酸鹽。此法經(jīng)北京市衛(wèi)生防疫站改進(jìn),以分光光度法測定所產(chǎn)生的鉻酸鹽,提出了分光光度法熱法,經(jīng)與容量法對比試驗(yàn),
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來源: 大禹資料庫