原子吸收光譜儀是根據(jù)被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度進(jìn)行定量分析的儀器。它能檢測(cè)多種不同元素的含量。按原子化器的類型不同，可分為火焰原子化器和石墨爐原子化器兩種。一般企業(yè)大多使用火焰原子化器的原子吸收光譜儀?；鹧嬖踊鳈z測(cè)濃度單位一般是10-6μg/mL， 原子吸收光譜儀對(duì)銅的檢測(cè)限是0.02μg/mL。
前段時(shí)間，我公司使用的兩臺(tái)原子吸收光譜儀(火焰原子化器)測(cè)量鉛含量時(shí)數(shù)據(jù)有時(shí)為正值、有時(shí)為負(fù)值(鉛溶液的濃度很低)，針對(duì)此現(xiàn)象，我們對(duì)其中一臺(tái)原子吸收光譜儀進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)檢查并作了多組數(shù)據(jù)比對(duì)。
一、首先對(duì)氣源、氣路進(jìn)行檢查確保符合儀器說明書，然后再對(duì)燃燒頭進(jìn)行清理，并查看霧化器，確保霧化情況良好。
二、依據(jù)JJG694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》檢定規(guī)程的有關(guān)技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行儀器測(cè)試，證明儀器基本技術(shù)指標(biāo)符合要求。
原子吸收光譜儀是利用銅標(biāo)液進(jìn)行測(cè)試的。這是根據(jù)原子吸收分光光度計(jì)說明書和其他國(guó)家檢定規(guī)程所要求的，特別是檢出限的測(cè)試，一般也是使用銅溶液。我們使用原子吸收光譜儀對(duì)試劑鹽酸中鉛進(jìn)行測(cè)量，濃度較低，但是根據(jù)化驗(yàn)的相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，是采用火焰原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)試的。我們的測(cè)量數(shù)據(jù)是原子吸收光譜儀利用計(jì)算機(jī)軟件自動(dòng)測(cè)算的，具體數(shù)據(jù)如表1、表2所示(我們配制了多種濃度的銅標(biāo)液和鉛標(biāo)液)。
<CTSM>表1利用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試數(shù)據(jù)</CTSM>
<CTSM>表2利用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試數(shù)據(jù)</CTSM>
所使用的校準(zhǔn)曲線均為過零點(diǎn)校準(zhǔn)的。
通過表1、表2的數(shù)據(jù)不難看出，相同濃度的銅溶液和鉛溶液的吸光度有很大不同。同等濃度的銅溶液與鉛溶液的吸光度幾乎差1個(gè)數(shù)量級(jí)，即接近10倍。如果銅溶液的檢出限為0.02μg/mL， 那么鉛溶液的檢出限大約就是0.2μg/mL。如果用原子吸收光譜儀測(cè)定0.2μg/mL附近濃度的鉛溶液時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)較大誤差或偏差，因?yàn)榛具_(dá)到火焰原子化器光譜儀測(cè)定鉛溶液的最小極限值。為了減少或忽略這種極限偏差的存在， 原子吸收光譜儀測(cè)定鉛溶液的濃度至少應(yīng)在0.5μg/mL或1.0μg/mL以上。
低濃度鉛溶液偶爾出現(xiàn)負(fù)數(shù)的情況，原因是鉛溶液的濃度太低，每次做樣必須確定空白吸光度，鉛溶液濃度過低，其吸光度與空白吸光度相差無幾，甚至出現(xiàn)低于空白吸光度的現(xiàn)象， 所以出現(xiàn)負(fù)數(shù)現(xiàn)象，這屬于正常。若測(cè)試濃度較大的鉛溶液(≥0.5μg/mL或1.0μg/mL)，則不可能出現(xiàn)負(fù)數(shù)現(xiàn)象。
我們利用公司常用的較低濃度的鉛溶液(低于0.5μg/mL)進(jìn)行多次測(cè)試，得出如下結(jié)論，原子吸收光譜儀對(duì)銅溶液較為敏感，而對(duì)于鉛溶液則不是。為了提高鉛溶液檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，如果鉛溶液的濃度較低(低于0.5μg/mL)，建議使用ICP光譜儀或原子吸收光譜儀的石墨爐原子化器，而不是使用原子吸收光譜儀的火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定。
