1．原理
每種元素的原子能夠吸收特定波長的光能，而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數(shù)目成正比。用特定波長的光照射這些原子，測量該波長的光被吸收的量，與標(biāo)準(zhǔn)溶液制成的校正曲線對(duì)比，求出被測元素的含量。
2．儀器
原子吸收光譜分光光度計(jì)。
3．試劑
①混合酸消化液：硝酸和高氯酸4+1混合。
②1 mol·L-1HCl。
③0.01 mol·L-18一羥基喹啉溶液：稱1 g 8一羥基喹啉溶液，用1 mol·L-1HCl定容至10mL，再將這10 mL溶液倒人1 000 mL容量瓶，用水稀釋至刻度。
④去離子水：80 kΩ以上。
⑤1％鑭溶液：準(zhǔn)確稱取11．725 gLa2O3(純度為99．99％)，加25 mL鹽酸，使之溶解，用去離子水定容至1 000 mL。
⑥鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1．4987 g分析純CaCO3(110℃干燥2 h)，溶解在l00 mLl mol·L-1HCl溶液中，移人500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液鈣濃度為1000μg·mL -1。
⑦標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取上述鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.25 mL，移人10 mL容量瓶中，然后用1％鑭溶液或0.01 mol·L-18一羥基喹啉溶液定容至10 mL。標(biāo)準(zhǔn)溶液需放在聚乙烯瓶中，4℃冰箱保存。
4．測定步驟
①樣品消化：實(shí)驗(yàn)操作需在無元素污染的環(huán)境中進(jìn)行。準(zhǔn)確稱取樣品干樣0．3～0.7 g，濕樣1．0g左右，飲料等其他液體樣品1．0～2．0 g，然后將其放入50 mL消化管中，加混合酸15mL(油樣或含糖量高的食品可多加些酸)，過夜。次日，將消化管放人消化爐中，消化開始時(shí)將溫度調(diào)低(約130℃左右)，然后逐步將溫度調(diào)高(最終調(diào)至240℃左右)進(jìn)行消化，一直消化到樣品冒白煙，液體變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混合酸，直到消化完全。消化完后，放冷，加5 mL去離子水，繼續(xù)加熱，直到消化管中的液體約剩2 mL左右，取下放冷，然后轉(zhuǎn)移至10 mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2～3次，并最終定容為10 mL，此為試樣溶液。
樣品消化時(shí)，取與樣品相同量的混合酸按同上操作方法做試劑空白消化。
②測定：分別吸取1．0、2．0、3．0、5．0 mI。的標(biāo)準(zhǔn)中間液于四個(gè)25 mL容量瓶中，用1％鑭溶液或0．01 mol·L -18一羥基喹啉溶液稀釋至刻度，得濃度為1．0、2．0、3．0、5．0μg·mL -1的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
在波長為422．7 nm，儀器狹縫為0．5 nm，燈位置、燈電流按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)的條件下點(diǎn)火準(zhǔn)備測定。首先測定標(biāo)準(zhǔn)系列工作液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定試劑空白液和樣品。樣品及試劑空白都應(yīng)先用1％鑭溶液或0.01mol·L -18一羥基喹啉溶液稀釋定容后上機(jī)測定。
5．計(jì)算
根據(jù)儀器測定出的數(shù)據(jù)，代入下式計(jì)算：
X=[(A1-A0)*V*1000]/[m*1000]
式中：X——樣品中鈣的含量，mg·kg -1或mg·L -1；
A1——試樣溶液中鈣的含量，μg·mL -1；
A0——試劑空白液中鈣的含量，μg-mL -1；
V一樣品定容體積，mL；
m——取樣量(固體重量為g，液體為mL)。
元素最低檢出限為0．1μg·mL -1。
6．注意
樣品處理要防止污染，所用器皿均應(yīng)使用塑料或玻璃制品，使用的試管和器皿都應(yīng)在使用前酸泡，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。樣品消化時(shí)注意酸不要燒干，以免發(fā)生危險(xiǎn)。
