樣品經(jīng)有機(jī)溶劑提取，層析柱凈化、濃縮，注入GC儀，在色譜柱中分離出被檢樣液中各組分，依次進(jìn)人電子捕獲檢測(cè)器，各組分濃度產(chǎn)生相應(yīng)的電信號(hào)，記錄響應(yīng)信號(hào)，或自動(dòng)報(bào)出各組分的PCB含量。
1.儀器
GC儀(具電子捕獲檢測(cè)器)。
2.試劑
①正己烷及石油醚。
②濃H2SO4。
③無(wú)水Naz804(550 oc高溫灼燒，貯于干燥器中)。
④硅膠：(層析用，60~100目)360℃烘烤10~12 h，冷卻，加3％水，振蕩2 h，貯于干燥器中。
⑤PCB標(biāo)準(zhǔn)貯存液(100 ttg·mL-1)：準(zhǔn)確稱取不同PCB化合物標(biāo)準(zhǔn)品0.0010 g，分別置于100 mL容量瓶，用正己烷稀釋定容至刻度。
⑥PCB標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.20ug／mL)。
3.儀器工作條件
①電子捕獲檢測(cè)器。
②玻璃色譜柱：(2m×3 mm)，裝填Chromosorb wAw DMCS(80 100目)，2.8％OV-210+0.23％OV-17或裝填3％OV-101、Chromosorb WAW DMCS(80~100目)。
③柱溫210℃，檢測(cè)器溫度250℃，汽化室溫度230℃。
④載氣：N2(99.99 9／6)，流速50 mE／min。
⑤進(jìn)樣量：5-110 iLL。
4.檢測(cè)步驟
準(zhǔn)確稱取5 g樣品于研缽中，加無(wú)水NazSO4 20 g，研磨成千粉狀，移入具塞錐形瓶中，加正己烷40 mL，振蕩30 min，過(guò)夜，過(guò)濾，用正己烷10 mL洗殘?jiān)?次，合并濾液于離心管中，濃縮至5 mL，轉(zhuǎn)入離心管中，加濃H2SO4 5 mL，振搖，3 000 r／min離心15 min，取提取液1mL，置于層析柱中(柱上下層為無(wú)水NazSO。，1 cm厚，柱中為2 g硅膠)，用正己烷7 mL淋洗，流速30滴／min，淋洗液濃縮至1 mL。取濃縮液2uL注入GC儀(同時(shí)做空白試驗(yàn))。
5.標(biāo)準(zhǔn)溶液
分別取PCB標(biāo)準(zhǔn)溶液2uL導(dǎo)入GC儀，用PCB各化合物主要峰之和計(jì)算定量。
6.計(jì)算
X = A1×Cs×1000/[A2×m×(V1/V2) ×1000]
式中：
X——食品中PCB含量，mg·kg-1；
A1——樣液中PCB的峰面積之和，mm2；
A2——標(biāo)準(zhǔn)溶液中PCB的峰面積之和，mm2；
Cs——標(biāo)準(zhǔn)液中PCB濃度，ug·mL-1；
V2——樣品濃縮液體積，mL；
V1——進(jìn)樣體積，mL；
m——樣品質(zhì)量，g。
7.說(shuō)明
①色譜柱也可采用毛細(xì)管柱B5(30m×0.32 mm，1.O tim)。
②硅膠層析柱，以濕法裝柱，可排除有機(jī)氯農(nóng)藥的干擾。
③硅膠的品種、目數(shù)及減活后存放時(shí)間，對(duì)吸附效果有一定影響。
④油脂量在0.2 g以上，就采用硫酸磺化處理。
⑤也可用F1orisil層析柱凈化樣液，將Florisil 4 g(用月桂酸值調(diào)整，J.AOAC 51，29，1968)加至長(zhǎng)300 mm、內(nèi)徑10 mm玻璃管中，上端加2 cm厚的無(wú)水硫酸鈉，還可用硅藻土與硅膠裝層析柱凈化提取液。
