4.標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
分別取酚標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(10ug·mL-1)0.0 mI.、2.O mL、4.O mI。、6.O mI、8.O mL、10.O mL、12.0 mL、16.0 mL、20.O mI。、30.0mL,于分液漏斗中,各加水至250 mL,以下按樣品檢測步驟操作比色,記錄各管吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.計算
X=(CSX1000)/[Mx(V1/V2)X1000
式中:X——樣品中游離酚含量,mg·kg-1;
Cs——據(jù)樣液吸光度查標(biāo)準(zhǔn)曲線得含量,ug;
V1——檢測用體積,mL;
V2——浸泡液體積,mL;
m——樣品質(zhì)量,g。
6.說明
①配制酚標(biāo)準(zhǔn)液的苯酚應(yīng)是經(jīng)過剛蒸餾(182~184℃)的。
②酚標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定:取酚標(biāo)準(zhǔn)貯存液10 mI于碘量瓶中,加水50 mI、KBr03-KBr液10 mL、HCl 5 mL,蓋塞,搖動,靜置10 min后加KI 1 g。用0.0250 mol·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淡黃色,加O.5%淀粉指示劑2 mI。,滴定至藍(lán)色褪色為終點(同時做空白試驗)。酚標(biāo)準(zhǔn)液中酚含量計算公式為:X=[( V1一V2) ×c×15.68]/V
式中:X——酚標(biāo)準(zhǔn)液中酚含量,mg·Ml-1;
V1——空白滴定消耗Na2S2 O3液體積,mL;
V2——酚標(biāo)準(zhǔn)滴定Na2S203液體積,mL;
c——Na2S2 03標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol·L-1;
V一標(biāo)定用酚標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液體積mL;
15.68——1 mL Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)于苯酚的質(zhì)量,